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主题：【求助】COD锰法中高锰酸钾溶液配制的问题,紧急求助！！！

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lyb337

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发表于：2010/07/21 21:39:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。国标中要求高锰酸钾煮沸一段时间，这究竟是什么原因？是否是为了除溶液中的还原性物质？不加酸不加碱也能把这些还原性物质完全氧化掉吗？还有其他原因吗？
2。煮沸后的高锰酸钾溶液需要在暗处静置很长时间再过滤。这又是为什么？如果是因为溶液有杂质，那等溶液冷却后直接过滤不就OK了？为什么非要静置几天甚至几周？这又是什么原因？
因为是国标上这么要求的，所以一定有他的道理，请各位前辈帮忙解答！
另外在用酸性高锰酸钾法测COD的时候，水浴半小时后加10mL草酸钠的时候，要求乘热加，我在实际操作的时候加的速度较快，加完之后溶液颜色略显褐色，这是否是因为2者反应不完全造成的？这样的操作正确吗？需不需要放慢速度加，边加边摇？正确的操作应该是怎样？
还有一个问题，在做清洁水的时候，COD滴定终点比较容易判断，那么做原水的时候有色度干扰怎么办？因为原水也必须混匀后取样，所以难免会带进沉淀物，而且会有色度，最后滴定的时候也是需要不断摇晃，这样一来终点判断就有可能出现误差，请教各位，你们做的时候是怎么样的？我们的原水是长江水，浊度140NTU左右的时候，做下来COD一般在3~4mg/L，这样的浊度和色度情况下需要对水样处理再做吗？直接做是否正确？
以上问题请高手一一解答，越详细越好，不甚感谢！！！

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2010/7/22 9:17:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是为了除掉溶液中的还原性物质，不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性，只是较弱一些，在微酸性至微弱性范围，高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀（如二氧化锰），考虑到反应速度的问题，以及沉淀下沉和凝聚的问题，可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因，需要静置较长时间，才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定。高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多，还原分解过程又复杂，因此，应该留给足够时间来让其反应完全。时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因。
加草酸要求趁热加，原因是草酸与高锰酸钾（在酸性条件下）的反应较慢，只有加热到75度左右，才能快速反应，如果温度低，草酸与高锰酸钾反应慢，生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀（反应较快），再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程，即使加热还原沉淀的反应也是慢的（二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原，高锰酸钾滴定）。因为增加了反应的环节，也难免会引入分析误差（理论不会）。
你在反应时出现褐色混浊，就是草酸还原高锰酸钾的速度慢（温度低），中间生成了二氧化锰出现的现象。只要继续加热至褐色混浊消失，一般不会有影响结果。加入草酸时要注意温度不要太高，以免草酸分解，造成误差。
如果反应液颜色或浊度深难观察终点，可以用电位滴定。看电位的突跃来决定终点，当然，用自动电位滴定仪，设定终点电位后就简单多了，如果没有，就用酸度计来指示也行的（不用PH玻璃电极哦），

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：感谢积极应助

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lyb337

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2010/7/22 20:09:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢一楼赐教！
原水浑浊且有色度的时候是否可以用锰法测COD？
做的时候锥形瓶一定要先预处理吗？我做过预处理，但是效果不太好，国标上讲先加1mL酸，再加少量高锰酸钾，煮沸几分钟，然后再用草酸钠滴定至微红色，倒掉！实际操作的时候不怎么好控制，因为直接加的高锰酸钾，所以量很少，煮沸3分钟左右后发现溶液变暗，然后加草酸钠发现颜色越来越暗，最后干脆就是褐色且有沉淀，因为怀疑会不会温度不够，我又放回沸水中加热了一会，颜色还是没改观，沉淀还在！事实上第一步煮沸后，高锰酸钾颜色已经变暗，我怀疑是不是高锰酸钾分解了，产生二氧化锰！但是二氧化锰在酸性条件下应该能和草酸钠继续反应，事实不是如此，再怎么加沉淀还在，煮沸也没用，是不是酸少了？请帮忙再解答下吧！最好说下瓶子的预处理过程，究竟加多少高锰酸钾多少酸为宜！

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蓝侧卫

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2010/7/23 0:45:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯KMnO4溶液是相当稳定的，但一般KMnO4试剂中含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中也常含有微量的还原性物质，能缓慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀, MnO2 和MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4的分解； KMnO4是一种强氧化剂，在强酸性溶液中与还原剂作用，在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用，其产物是褐色水合二氧化锰（MnO2* H2O）沉淀，因为要用玻璃砂芯漏斗过滤，以除去沉淀物

二楼的解释已经很清楚了。我们的COD是用重铬酸钾法测的，滴定方面帮不上，不清楚

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