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主题：【讨论】样品消化允许浑浊的情况吗？

浏览0 回复17 电梯直达
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thirtyone
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2010/7/28 21:04:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回各位：
我的方法是，将样品以硫酸、硝酸消解并用水赶酸后，用水转移到容量瓶，然后加50g/L碘化钾+50g/L硫脲的混合溶液2ml，再以水稀释至刻度。
在加碘化钾+硫脲的混合液时，溶液变黑、并冒细细的气泡，发热，摇匀后颜色变粉红，并且一直有细细的气泡产生，不知何故...
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coffee8
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2010/7/28 21:09:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的酸没有赶干净吧
残余的酸会跟碘化钾和硫脲反应的
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/7/28 22:34:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稍微的浑浊我觉得可以接受，氢化物发生技术有能力将这种干扰排除
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chemistryren
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2010/7/31 10:19:02 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
剩下的可能是纤维类的东西。应该不影响测定。
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飘渺的风
zhc65211
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2010/8/4 13:10:03 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼主所说，如果是棉纤维的话，不可能不被消解的，因为棉纤维是含碳有机物，在硝酸-硫酸体系中，完全可以消解掉，我怀疑是敷料中含有一定量的钙，消解后生成微溶的硫酸钙。
白色沉渣对测试结果应该没什么影响的，因为检测的是氢化物，而不是消解液本身。
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2010/8/4 13:12:32 Last edit by zhc65211
thirtyone
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2010/8/6 9:47:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确如楼上所言，敷料中含有钙，沉渣是硫酸钙。
为避免出现沉淀，可以用硝酸-盐酸来消解吗，但见多数测砷方法都用到了硫酸呢？
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清水寒烟
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2010/8/11 22:28:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以不用硫酸，用硝酸-盐酸，再加高氯酸试试。
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