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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光操作请教

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popluo

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发表于：2011/03/11 18:57:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于原子荧光本人刚接手不久，但是遇到了很多的问题，在此列出本人的操作，希望大家给予指正。主要做砷汞。
1.取样品0.2-0.3g 加3ml硝酸（进口优级纯）微波消解。消解仪为德国进口40+W 。
2.消解完毕取出消解罐，用超纯水将消解液转入100ml小烧杯中（用15%硝酸浸泡过），放在电炉上进行赶酸至快干，重复2-3次。
3.定容在25ml比色管中（15%硝酸浸泡），定容前在25ml比色管中加2.5ml硫脲Vc混合液（50g/L），做砷用超纯水定容，汞用1+9硝酸定容。
4.放置30min进仪器（已预热），条件 As 负高压280V 灯电流50mA 原子化器高度8mm Hg 负高压280V 灯电流30mA 原子化器高度10mm。

遇到问题：1. 有时做标准0.999+ 但是代入标准中间值并不与测标准时相同。
2.测汞时用冷原子法，但是是否要点灯？测汞时精准度不高，荧光值老是乱跳是何原因。
3. 根据上述条件做砷时，仪器荧光植很低但是线性很好，对测定结果有影响么？荧光值整体低时同一样品测2次荧光值稍微有点差别浓度结果相差很大。

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2011/3/11 19:41:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题比较多，需要大家一一为你解答呀！
你的操作应该没有什么问题
问题一：标准曲线线性还可以，采用的是最小二乘法得出的各标准点的会算浓度跟原来的标准值有差别很正常
问题二：冷原子也要点灯呀！是不用点电炉丝吧冷原子法灵敏度比较高，稳定性可能会相对差一些也是正常
不知道你说的乱跳的程度有多大，或许是正常情况！
问题三：你的砷的标线浓度是多少？是不是太低了？
另外标液是否有问题，配制过程中是否也加硫脲了？

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水星

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2011/3/12 8:22:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试荧光值低的话可适当调高伏高压

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popluo

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2011/3/12 13:55:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的问题比较多，需要大家一一为你解答呀！
你的操作应该没有什么问题
问题一：标准曲线线性还可以，采用的是最小二乘法得出的各标准点的会算浓度跟原来的标准值有差别很正常
问题二：冷原子也要点灯呀！是不用点电炉丝吧冷原子法灵敏度比较高，稳定性可能会相对差一些也是正常
不知道你说的乱跳的程度有多大，或许是正常情况！
问题三：你的砷的标线浓度是多少？是不是太低了？
另外标液是否有问题，配制过程中是否也加硫脲了？

曲线线性还好但是就是荧光值低的话相差一点浓度相差就很大，我的砷标为 2 ， 4 ， 8 ，16 ， 20 ppb ，就是荧光值低。配置过程中都加了硫脲了。

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