主题:【求助】微波消解土壤,消解不完全

浏览0 回复17 电梯直达
chunshan
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roseblown
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土壤用微波消解处理是不能消解完全的,只是比较方便快速而已
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0.1克样品已经很少了你还要减少点啊,你试一下在外面拿点别的土壤回来消解看看还会不会有那些物质,一般说来很少会有的
hujiangtao
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xialaoda
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原文由 mouhuaqian(mouhuaqian) 发表:
想请问下:
消解0.1g土壤,总是有沉淀、残渣(黑色的)
用的是硝酸+HF+双氧水;另一种方案是:硝酸+盐酸+HF;总液体的体积达到14mL左右了
请问有沉淀是没消解完全吗?工程师说是正常的

我刚开始也遇到这种情况,甚至我都做过加高氯酸的的实验(仅有的两次),加了高氯酸就没沉淀了,咨询厂家厂家也说不影响测试,当时不相信,就拿了标样来消解对结果,发现确实没有太大影响(除了Al,但是我分析元素含铝的时候很少),所以以后要是做样有沉淀,就找一个类似的标样用同样条件消解一下看结果,如果回收率没问题就不管有没有沉淀了。
cahcah
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先不说微波消化的事,如果只称0.1g,误差很大的,比如万分之一的天平,误差达到0.2%,称0.2g,误差为0.1%,称0.5g时,为0.04%;所以标准上对干样,多半要求称量0.5-1g,是有道理的。随着称样量的减少,误差要增加的。
青虫
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黑色沉淀应该是没有消解完全,楼上很多人说了,沉淀多数是白色或者无色的。土壤里面主要成分是硅质的,需要加一定的HF酸才能溶掉,0.5g土壤加1ml的HF,可能是HF量不足引起的,建议楼主试试多加HF酸。
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