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主题：【讨论】气质联用中高浓度离子丰度比会变化

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cjb6812343

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发表于：2010/08/01 00:36:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，昨天发帖请教了下线性问题，谢谢大家的解答。今天还有一个问题，我在用气质联用 GCMS-QP2010plus 做标线的时候，当浓度高的时候，SIM中三个定性定量离子的丰度比会变化。具体是在10-100ppb范围内，线性很好，达到0.99以上，且检测离子的丰度比大致相同，相差小于5%；但是当浓度升高到300ppb，和500ppb时，离子丰度比变化很大，其中定量离子的丰度最高，其余两个辅助定性离子的丰度比变化很大，当然10-500ppb的线性也不好，在0.90-0.99之间。请问大家这是什么原因呀？定性离子丰度比变化还能定性吗？

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2010/8/1 8:39:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也用的GCMS-QP2010plus ，做PBDEs多一些。我也发现辅助定性离子的丰度比变化很大。所以我不用辅助定性离子了。如果用的话，很可能会将目标组分误判为不含有。

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2010/8/1 9:57:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
我也用的GCMS-QP2010plus ，做PBDEs多一些。我也发现辅助定性离子的丰度比变化很大。所以我不用辅助定性离子了。如果用的话，很可能会将目标组分误判为不含有。

但是如果不用辅助定性离子的话，单靠保留时间是很难定性的吧，美国EPA方法中有规定三个定性离子的离子丰度比偏差在10%以内，保留时间在0.01min内才可用sim定性的。难道是岛津仪器的问题？

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ruan651209

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2010/8/2 9:24:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 EPA方法，那是相当的严，日常完全靠上，成本高的。
2　“离子丰度比偏差在10%以内”，潜台词是“标品与样品相当浓度时”

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2010/8/2 11:21:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cjb6812343(cjb6812343) 发表:
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
我也用的GCMS-QP2010plus ，做PBDEs多一些。我也发现辅助定性离子的丰度比变化很大。所以我不用辅助定性离子了。如果用的话，很可能会将目标组分误判为不含有。

但是如果不用辅助定性离子的话，单靠保留时间是很难定性的吧，美国EPA方法中有规定三个定性离子的离子丰度比偏差在10%以内，保留时间在0.01min内才可用sim定性的。难道是岛津仪器的问题？

定性还好阿，你只要看下质谱图的主要离子就可以了。保留时间在0.01min内，这个条件好象太严格了点，岛津很难做到这么小。

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