主题:【求助】请教:液相 主峰时间对不上问题?

浏览0 回复8 电梯直达
lwjxzj
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我做10版药典有关物质,自身对照时小标跟主峰时间对不上,差了两分钟,麻烦大家帮我分析一下是什么原因哦???

柱长会对这个有影响吗?
该帖子作者被版主 神话2积分, 2经验,加分理由:常见的问题
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bmanker
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楼主应该将检测条件详细列出才可对症下药~色谱柱长短当然会影响出峰时间,同一柱长其他不同的参数设置也会影响出峰时间~
lwjxzj
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平衡的挺好,压力也很稳定,就是先走一针样品(梯度洗脱),再走一针小标(浓度为样品的百分之一),小标比样品出峰就晚了两分钟,药典上要求的不是很具体,要求到的都符合。后来参考了一下欧洲药典,发现所有条件跟其要求一样,就是它用得4.6*250的柱子,我用得4.6*200的,会是这个影响吗?
青林
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这和柱长是没有关系的.

梯度洗脱重复性会差些

我认为你连续进5针看下
lwjxzj
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小标出峰晚两分钟,我重新配过流动相,换过不同厂家的柱子,反复试过几次,但都用的 4.6*200的,应该是因为浓度过大。是自身对照,所以肯定是同一物质,我有试过将进样体积减半,就能对上,但是现在需要按原版药典做。我的疑问是:柱长增大的话,出峰时间会后延,是否浓度越高的会后延的越明显,从而减小两者间的时间差?

是用水溶的,这个会有溶剂效应吗?

样品峰宽也大约两分钟,而且是拖尾挺厉害的那种哦,只是小标还是晚了点。
xiaowang268
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影响因素很多的,看看柱子平衡好没。有没有漏液等
神话
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xiaowang268
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