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主题：为什么水浴法做As、Hg加硫脲－抗坏血酸然后定容后有个别样品颜色变的很深。

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insnfeng
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发表于：2005/11/10 23:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么水浴法做As、Hg的时候
水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，
偶尔会有个别样品的颜色变的很深。
不知道是什么原因。
以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，
今天的那个变色的样品As数值很低。
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2005/11/11 9:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某些东西被还原了
颜色发生变化
或没有赶酸，有NO2生成
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insnfeng
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2005/11/11 20:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。
做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的As需要考虑赶酸了。
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aoc99
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2005/11/14 12:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
为什么水浴法做As、Hg的时候
水浴结束，加硫脲－抗坏血酸然后定容后，
偶尔会有个别样品的颜色变的很深。
不知道是什么原因。
以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，
今天的那个变色的样品As数值很低。

可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢，情况是不是好一点？
我有时不赶酸，直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了。
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panther0394
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2005/11/22 23:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岩石样一般不变色，变色多数是土壤样，含有机质的缘故
但到底机理我也不知道，还请高手请教
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2005/11/23 9:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高，进样时在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2。酸没有赶净，可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高，测定砷可能有影响，建议多加硫脲。自己试试排除一下
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