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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】干法灰化处理样品-原子荧光测定铅含量，能够解决酸度问题吗？

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coffee8

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发表于：2010/03/07 13:26:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光测定铅一个很大的问题就是酸度不好控制，样品在用酸消解以后，其酸度很难控制在合适的范围进行测定，由于原子荧光本身要求严格，做铅一直困扰着广大的版友。如果针对一些样品的特点，采用高温灰化样品，然后用确定浓度的酸进行溶解定容，使之酸度与标准曲线和载流的酸度保持一致，岂不是可以很好的解决酸度的影响啦！
这可能只是理论上的结果，不知是否可行？也不知是否有版友做过类似的实验，结果如何？
希望广大版友积极讨论呀！

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2010/3/8 12:06:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没有人响应呀？大家都是怎么做铅的？

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shiwc

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2010/3/8 13:25:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、原子荧光测铅最大的优点是可以消除钠盐等的离子干扰，比如用火焰法测食盐中的铅，本底干扰非常大，而用原子荧光就可以解决。
2、原子荧光测铅，消化只能采取湿法，样品在用酸消解后应尽量赶掉酸，另外加完亚铁氰化钾后放置时间要控制好，过短反应还在进行，结果不稳定，过长容易发生氧化，变色，测定不准。
3、原子荧光测定铅，检出限比石墨炉要高很多，在低质量段线性不是很好，而在高质量段响应会好很多，我感觉本法实际应用中还是很好控制的，只是比较麻烦些，不至于发生你所说的困难。

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2010/3/8 14:02:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shiwc(shiwc) 发表:
1、原子荧光测铅最大的优点是可以消除钠盐等的离子干扰，比如用火焰法测食盐中的铅，本底干扰非常大，而用原子荧光就可以解决。
2、原子荧光测铅，消化只能采取湿法，样品在用酸消解后应尽量赶掉酸，另外加完亚铁氰化钾后放置时间要控制好，过短反应还在进行，结果不稳定，过长容易发生氧化，变色，测定不准。
3、原子荧光测定铅，检出限比石墨炉要高很多，在低质量段线性不是很好，而在高质量段响应会好很多，我感觉本法实际应用中还是很好控制的，只是比较麻烦些，不至于发生你所说的困难。

这些都是原子荧光的优点呀！
可是问题是测铅酸度影响太明显了，很不好控制！

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chemistryren

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2010/3/9 9:50:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果仅仅是酸度的原因那赶酸就能解决了吧..

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2010/3/9 14:09:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸具体到什么程度才算合适，着实很难控制呀！

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chemistryren

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2010/3/12 12:50:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶到剩下0.5-1毫升左右拿下,酸度差不了多少.

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anostrich

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2010/4/12 16:03:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近几天一直在做油中的铅。标准太低，，0.1mg/L，只能用原子荧光做。湿法消化试过，即使最后脱硝至干，加水还是酸性的，借鉴论坛的方法，用0.1%中性红为指示剂，氨水调至中性（红变橙黄），然后加入和标准系列一样的酸，草酸，铁氰化钾即可。可是由于油消耗的酸太多，样品空白高，所有的样品减空白后值为0。又改用干法消化，未加任何酸，同时做了有证标准样品，结果内控都做上了，可油的结果不大平行。找过原因，大概是由于油炭化过程中有溅出，取样量太少（0.2g)导致样品不均匀等原因吧。不过干法消化确实不错。
铅的曲线是很好做的，每次都能在0.999以上。
还有个问题是上面有人提过的：铅的测定只能当天做，随时间的变化太大。
这是我这几天的体会。希望有更多的人发表一下自己的经验，共同进步。

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