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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】GC定性的问题~请大侠们帮助~感激不尽~

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dence

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发表于：2010/08/22 23:28:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在用的是GC450-MS300，瓦里安的仪器，在做中药挥发油成分时，检索标准图谱的时候，最高的匹配度只有70% 。做保留指数的时候，正构烷烃的匹配度也只有60%左右，我想问这是不是仪器的问题？还是我做的方法有问题？我的程序升温是40度保持10分钟，4度每分钟升至250度保持3分钟。还有一个问题，做中药定性的时候，就想我上面的程序升温，30分钟前的峰很密集，后面基本没有峰，我想让峰分的开一点，谱图好看一点，这怎么解决呢？
初学者，问题较多，请各位大侠多多包涵，多多帮忙，小生感激不尽！

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2010/8/23 7:18:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有问题，标准谱图与你的MS不是同一条件的（70EV相同）。

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2010/8/23 8:20:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
没有问题，标准谱图与你的MS不是同一条件的（70EV相同）。

我的MS条件也是70ev的啊。

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symmacros

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2010/8/23 9:43:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最高的匹配度只有70%，不知你的质谱图纯度如何，你用什么标准图谱检索？也许这个谱库里的化合物和你的中药挥发油成分相配的不多。
“正构烷烃的匹配度也只有60%左右”，这里的60%是这样出来的？
你用什么色谱柱？

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2010/8/23 11:54:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
最高的匹配度只有70%，不知你的质谱图纯度如何，你用什么标准图谱检索？也许这个谱库里的化合物和你的中药挥发油成分相配的不多。
“正构烷烃的匹配度也只有60%左右”，这里的60%是这样出来的？
你用什么色谱柱？

我用的做中药相同的色谱条件，做的C8-C40的混标，用的是nist08谱库，检索出来排第一位的正构烷烃就是60%左右，C8\C9\C10都是60%左右，后面C15匹配度只有40% ，我的质谱扫描范围是35-450，会不会这个有影响匹配度？
色谱柱是VF-5 。中药检测方法用的是顶空直接进样，质谱图的纯度是指什么意思啊？程序升温起始温度是40度，保持10分钟，会不会太长，有影响啊？
新发现的问题，我用nist检索保留指数，有一项是估计保留指数，那是什么意思啊？跟下面文献的保留指数有的相差很大啊。
最后谢谢各位解答的大侠~

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symmacros

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2010/8/23 12:36:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

匹配度真有的低，正构烷烃很容易匹配，我们一般在九十多Nist05）。扫描范围35-450，影响不大，因为一般正构烷是43,57,71，85,99等的离子峰。可能别的原因。用什么调谐方法，调谐结果如何？基线本底高不高？

质谱图的纯度是看这个离子色谱峰是单一的物质还是化合物。10分钟似乎有点长，但只要能够分离好就行。

估计保留指数是根据化合物的结构估算出来的，一般与实际相差较大，非常有限的参考价值。下面文献的保留指数参考价值较大，一般可以用。

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dence

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2010/8/24 10:44:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
匹配度真有的低，正构烷烃很容易匹配，我们一般在九十多Nist05）。扫描范围35-450，影响不大，因为一般正构烷是43,57,71，85,99等的离子峰。可能别的原因。用什么调谐方法，调谐结果如何？基线本底高不高？

质谱图的纯度是看这个离子色谱峰是单一的物质还是化合物。10分钟似乎有点长，但只要能够分离好就行。

估计保留指数是根据化合物的结构估算出来的，一般与实际相差较大，非常有限的参考价值。下面文献的保留指数参考价值较大，一般可以用。

基线的本底不高的，见下图：

调谐都是自动调谐AUTO TUNE的啊，这都是没有问题的。我估计就是仪器灵敏度高了，匹配度低了？纯度我还不知道怎么去判断的哎，做的是中药直接顶空的，但是我觉得大部分一个峰是一个化合物。但是也有可能是混合物哎。
我还有个别的问题想请教，选择EDR电压的时候，有三个选项: 1.use EDR 2. max EDR 3. 给定一个定值如：EDR 1000V 。我想知道这三个有什么区别的呢？如何选择呢？关于NIST谱库也有个问题，检索出来的结果，在匹配度表格里面有个，R Match 和F Match
，这两项是什么意思呢？问了工程师，他也不知道。。就是下面表格的三四列：