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主题：【求助】三氯氢硅的前处理一些问题

浏览0 回复15 电梯直达
xingyelove
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发表于：2010/08/29 18:13:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近处理三氯氢硅又遇到一些问题，挺头疼的，请各位大虾进来讨论一下：
    1、样品空白很高。
    最近一周左右的时间出现的，所用试剂没有变化，处理方法也没变，但是做出来的样品空白B元素一般都在8ppb左右，P元素在12ppb左右，很苦恼，把所加的试剂用ICP-MS扫了一遍，发现甘露醇溶液中B元素有点高，但是P元素基本都没有，所以不知道P元素的问题出在哪。最近几次做的时候，我把空白和样品在电热板上蒸干时都是分开蒸干，防止样品会污染空白，但是结果还是没有什么变化。
    2、请教各位有没有什么方法来验证自己做的实验结果的准确性？
    我们工厂新建好，我又是新手，最近才接触使用ICP-MS（热电X2），所以有些疑惑。
    最近一个月以来，处理分析三氯氢硅结果一直都在波动，我们目前主要是测B、P元素，方法是外标法。不知道是生产还没有稳定的原因还是什么情况，一个精馏塔的三氯氢硅一直都不稳定，测出来的B、P一直在波动，感觉仪器操作上没什么问题，但是B、P值忽高忽低。所以想找一个方法验证自己的结果。
    另外想请教一下处理样品的温度对分析影响大不大？我们最后一步加HF蒸干的温度是125度。
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2010/8/29 23:21:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说两点：
1、看过你之前发的帖子，还使用了乙腈，是否重蒸馏过？乙腈中N含量不低，在热焰状态下会增加P的背景计数，这点希望楼主关注下；
2、样品蒸干后有没有白色的残留物？在有残留物状态下用外标法，结果是会有比较大的波动。
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风起云飘舞
zhckj
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2010/8/30 7:02:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做检测的，只有先确定自己的数据是否正确后才能怀疑其他的因素，所以先验证仪器是否正常，查找你的方法是否因为一些你还不知道的原因发生变化，加标回收验证可行性。
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百度一下全知道
bbd86
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2010/8/30 12:00:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯化硅前处理

先在聚四氟乙烯烧杯中加入10ml-20ml左右水,1ml 1.25g/l甘露醇；1ml硝酸
加入0.5-2ml样品。缓慢加入。
样品开始与水反应生成盐酸与二氧化硅，然后加入1ml左右氢氟酸即可立即溶解样品。
最后赶酸蒸干净，定容
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2010/8/30 18:32:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbd86(bbd86) 发表:
三氯化硅前处理

先在聚四氟乙烯烧杯中加入10ml-20ml左右水,1ml 1.25g/l甘露醇；1ml硝酸
加入0.5-2ml样品。缓慢加入。
样品开始与水反应生成盐酸与二氧化硅，然后加入1ml左右氢氟酸即可立即溶解样品。
最后赶酸蒸干净，定容


这个方法，拿来做原料三氯氢硅还勉强
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xingyelove
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2010/8/31 8:32:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nps(nps) 发表:
先说两点：
1、看过你之前发的帖子，还使用了乙腈，是否重蒸馏过？乙腈中N含量不低，在热焰状态下会增加P的背景计数，这点希望楼主关注下；
2、样品蒸干后有没有白色的残留物？在有残留物状态下用外标法，结果是会有比较大的波动。

蒸干后有白色残留物，但是用标准加入法也感觉不好处理样品，三氯氢硅遇水反应很剧烈，怎么样处理没有什么好的方法，希望大虾不吝赐教啊。不过还是在这里谢谢了，已经给我很大帮助了！
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2010/8/31 8:47:48 Last edit by xingyelove
xingyelove
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2010/8/31 8:35:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbd86(bbd86) 发表:
三氯化硅前处理

先在聚四氟乙烯烧杯中加入10ml-20ml左右水,1ml 1.25g/l甘露醇；1ml硝酸
加入0.5-2ml样品。缓慢加入。
样品开始与水反应生成盐酸与二氧化硅，然后加入1ml左右氢氟酸即可立即溶解样品。
最后赶酸蒸干净，定容

这个样品加的很少，误差会不会很大？毕竟在称取的过程中挥发会很大
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以质谱优
shibingo
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2010/8/31 12:07:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样方法不对！需要继续研究，排除干扰最为重要，原因也在于此。
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xingyelove
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2010/8/31 16:37:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shibingo(shibingo) 发表:
做样方法不对！需要继续研究，排除干扰最为重要，原因也在于此。

哪里不对，请指教，大家一起讨论一下
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z-oo
z-oo
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2010/8/31 21:46:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么级别的甘露醇，加的什么级别的HF？

这个方法受到的试剂污染太大了！
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xingyelove
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2010/9/1 9:27:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 z-oo(z-oo) 发表:
什么级别的甘露醇，加的什么级别的HF？

这个方法受到的试剂污染太大了！

甘露醇是优级纯的，HF是ppb级别的。
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