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主题：【讨论】前车之鉴——使用色谱柱的经验教训

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wdl158160
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2010/9/2 15:01:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
一直很细心，好像没出过大错
小错到是经常犯，比如调流速经常一下跳到1.0，对柱子不好

请教：调流速经常一下跳到1.0对柱子有什么损害啊？
我们一般都是直接把流速升到1，或者直接降到0，好像没发现对柱子造成伤害。
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wdl158160
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2010/9/2 15:09:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一次将柱子接反了，用了好几天后才发现，反接柱子后出的图谱跟正接是的峰形和含量都没有变化，以为当时没有对柱子造成伤害，可是后来这跟柱子用了三个月就废了，希望大家引以为戒吧
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zhao1025
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2010/9/2 16:21:55 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱使用确实发生很多次血泪史，其中有两次记忆犹新：

1、一根式菲罗门的柱子，具体型号记不得了，这个柱子忌醇，价格8000有了。
有个MM知柱子性质，使用该柱时，直接装上，换流动相冲洗，然后运行分析，发现柱子坏了，检查发现原来上次仪器用100%甲醇冲洗的
这次使用没过度下，8000直接报废了。

2、做某个产品分析，流动相含盐量较高，且为缓冲盐：甲醇=7:3
样品分析完准备冲柱子，排气泡时，别人喊就出了，10分钟回来后上冲洗液发现柱子被堵了，。。忙活了一夜，才将柱子弄好了。
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dxfzmzz
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2010/9/2 16:44:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
我现在用的才是第一根柱子，因为常常都要用到缓冲盐溶液，一般做完了样品都冲两个小时左右的柱子，先用90%的水（含甲醇）冲洗一个多小时，再用90%和纯甲醇分别冲大概半小时，但是用了两个多月色谱柱的柱效就明显降低了好多，出现拖尾了，有时还比较严重。。。
我看到论坛里有人说用到缓冲盐的话要用90%的水（含甲醇）冲洗至少一个半小时，可是工程师说90%的水（含甲醇）冲洗最后不要超过一个小时，到底谁说的对呢，是我冲洗还不够呢还是冲洗过了呢？


如果不是专门的水柱，90%的水冲洗最好不要时间太长， 因为一般C18柱子的极限也就是90%水，时间长柱床会有损坏。
用高含量的水冲洗无非是为了把盐冲洗干净么，一般冲洗10~20个柱体积就足够了，比如250*4.6的柱子柱体积3.6ML左右吧（具体记不太清了），所以1.0ml/min的流速冲洗一个小时足够了。
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renna125
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2010/9/2 19:18:42 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理一定要到位，再根据柱子填料的性质，选择合适的上样结束冲洗方法。但是柱子本身就是损耗性物品，用多了寿命就结束了。
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儒雅凤
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2010/9/2 20:52:09 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 377688(377688) 发表:
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。

你做之前有没有将样品过滤啊，我做氨酚Vc也是这样，虽然我过滤了，但是柱子还是坏了，没有堵，但是走样品的时候，峰刚往下走，就下不来了，在半腰又走一个峰出来，郁闷。

样品经过滤后进样，堵塞不是样品未过滤引起的。
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210520
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2010/9/2 21:50:45 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
一直很细心，好像没出过大错
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请教：调流速经常一下跳到1.0对柱子有什么损害啊？
我们一般都是直接把流速升到1，或者直接降到0，好像没发现对柱子造成伤害。

柱压变化太大可能引起填料塌陷，可能几次没事儿，但是经常的话可能会把柱子坏掉。
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mdqxiaorui
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2010/9/2 22:17:37 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wowangyalin(wowangyalin) 发表:
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。

柱子堵了还能冲开吗？还能用吗


一般冲开后还是会出现很多问题的，因为柱子填充性就不好了，有可能柱效降低
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2010/9/2 22:51:12 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相手性柱，如AD-H, OD-H之类的柱子，一定不要进水，对柱子伤害很大。
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avayf
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2010/9/2 22:52:36 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的反相柱，如果做过缓冲盐的，一定要及时冲掉缓冲盐，用大比例的水冲，不然会堵得。
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