主题:【求助】火焰法测定硫酸锰中的铁含量遇到的问题

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egaoyuan
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我在用火焰法做饲料级硫酸锰中的杂质铁含量的时候遇到如下问题:
取10g硫酸锰加入1:1盐酸10ml加热溶解,放凉后定容至100ml。
选择铁的248.3nm的谱线,狭缝0.2nm,火焰比贫燃稍大点,灯电流3mA时,用水调零,样品吸收是-0.080。其他条件不变的情况下,灯电流改为5mA时,样品吸收为0.040。
出现上面情况的原因何在,我到现在都在纳闷中....还请有经验的大虾多多指教。如果有什么细节需要补充的请告知。
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egaoyuan
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
大量的硫酸根存在会影响到铁元素的测试。
硫酸根的影响会有这么大吗(光谱干扰)?灯电流对这个实验的影响是因为什么?
yang_yanghao
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原文由 egaoyuan(egaoyuan) 发表:
我在用火焰法做饲料级硫酸锰中的杂质铁含量的时候遇到如下问题:
取10g硫酸锰加入1:1盐酸10ml加热溶解,放凉后定容至100ml。
选择铁的248.3nm的谱线,狭缝0.2nm,火焰比贫燃稍大点,灯电流3mA时,用水调零,样品吸收是-0.080。其他条件不变的情况下,灯电流改为5mA时,样品吸收为0.040。
出现上面情况的原因何在,我到现在都在纳闷中....还请有经验的大虾多多指教。如果有什么细节需要补充的请告知。


1.检查一下灯是不是能量不足了,
2.在定容之前,加入10ML,250g/L的氯化锶!!
sunmei
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灯电流增加,能在一定程度上增加仪器的测定灵敏度。
liu999999
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水星
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原文由 liu999999(liu999999) 发表:
我记得测定铁的灯电流7~8比较合适些。

你记得哪里???还望见告?
水星
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测铁时按灯电流为4MA较为合理,我一直用啊,不过置于硫酸根影响这点还真不会,继续等高手
chemistryren
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zh860717
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灯电流的设置,是根据灯的最大电流来做参考的,一般设定为最大灯电流的2/3到1/3之间。这个结论是在本网站推荐的一本书中看到的。
cjf06301
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