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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】[有奖讨论]造成色谱柱子堵塞有哪些原因???

浏览0 回复25 电梯直达
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发表于：2010/09/06 13:16:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位做液相色谱的高手，多年的液相经历，也用坏了不少柱子吧？您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢？拿出来分享吧？

先抛块砖!

有个色友，c18柱，走完缓冲盐流动相，下班一时性急，不知是要接孩子还是要陪老公吃饭，立马用甲醇冲柱，结果可想而知。赌死了。

原因：无机盐遇到有机溶剂，溶解度大大下降，不信你拿点缓冲盐流动相甲醇看看，立有白色结晶析出，如果在柱子中，就把填料间的孔堵塞了。

结果：报废一个柱子

还有个挽救办法，活马当死马医，将柱子反接，用纯水或5%甲醇反冲，如果压力太高，将柱子泡到热水里，此时，析出的盐在热水里容易溶解，就看你的造化了。
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2010/9/6 14:34:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：磷酸二氢钾和纯水配制，24小时开机，用20%的甲醇冲洗把流通池中的毛细管给堵了，只好更换新的毛细管
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老多_小多
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2010/9/6 21:56:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的溶剂和流动相不一致的时候，很容易析出杂质导致堵塞
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2010/9/6 22:02:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完样品柱子没有及时冲洗 导致盐析出堵塞柱子
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yijinjun
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2010/9/6 23:26:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用纯水或5%的甲醇冲洗10小时以上，流速开到0.2ml/min,压力下降后，用高浓度甲醇冲洗
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可爱宝贝
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2010/9/7 10:39:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yijinjun(yijinjun) 发表:
先用纯水或5%的甲醇冲洗10小时以上，流速开到0.2ml/min,压力下降后，用高浓度甲醇冲洗

为什么要降流速，纯甲醇泵压不大呀
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kaikaifeng
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2010/9/7 23:35:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品在所选的流动相系统中溶解度特别差，一针进去。。。
压力狂升。。。。呵呵~

还有样品特别杂，死吸附严重。。。

基本遇到的最常见的~
该帖子作者被版主 xyhdcm2002加 1积分， 2经验，加分理由：有这种情况
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xyhdcm2002
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2010/9/8 16:45:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
有些样品在所选的流动相系统中溶解度特别差，一针进去。。。
压力狂升。。。。呵呵~

还有样品特别杂，死吸附严重。。。

基本遇到的最常见的~

有这样的情况,特别是手动进样时,这种情况就比较严重.
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2010/9/9 12:59:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
有些样品在所选的流动相系统中溶解度特别差，一针进去。。。
压力狂升。。。。呵呵~

还有样品特别杂，死吸附严重。。。

基本遇到的最常见的~

有这样的情况,特别是手动进样时,这种情况就比较严重.


嗯，是的~
按化合物类别来说，黄酮类化合物尤为如此~
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2010/9/9 15:40:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
c18柱，没有用现滤现配的流动相，结果平衡的时候压力就飚上去了。

原因：流动相要现配现用，放久了容易长菌，特别是水，特别是天气比较热

结果：报废一个预柱，还好接了预柱，要不然柱子就危险了。
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kisskill1111
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2010/9/10 16:14:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1流动相对样品溶解性不好，样品析出
2生物类样品前处理不好，在色谱柱中堆积
3色谱柱柱头筛板破坏，样品杂质颗粒堆积
4色谱柱填料装填不好，部分永久性坍塌
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