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主题：【讨论】求助咸菜,蜜饯中糖精钠的测定样品如何处理

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发表于：2010/09/14 08:51:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在GB5009里只提到液体样品的前处理,可是对于这些固体样品该如何处理呢?取多少样品,是浸泡那又是定容到多少呢?现在超市中酱菜中有很多油,又该如何处理呢?

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2010/9/25 14:35:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按薄层色谱法的前处理方法做一下行吗？

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2010/9/25 14:36:45 Last edit by lifen4607

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2010/9/25 20:39:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器条件请参考：

一、食品添加剂简介：

食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量。安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽量在用于食品之前已在试验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。

食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法的很多，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。本文主要是参考其它文献对国家标准进行优化，使其检测效果更佳、更实惠。

二、仪器配置方案：

LC-P310高压恒流泵：2台
LC-UV310紫外检测器：1台
高压混合器（1500ul）：1台
LC-Co310 柱温箱：1台
LC-310泵控工作站（带采样功能）：1套
7725i手动进样阀：1套
液相色谱柱：C18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质：各1支
以及相应的前处理设备。

三、实验方法：

1、样品前处理

汽水类:称取适量试样，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水溶液调pH为7，加水定容，过滤，待测。
饮料类:称取适量试样，用氨水溶液调pH为7，加水定容，摇匀，离心沉淀，取上清液过滤，待测。

2、标准溶液的配置

用超纯水分别将3种标准品配置成适宜浓度的苯甲酸，糖精钠、山梨酸的储备液，备用。使用时分别取各储备液适量，用甲醇稀释成混合标液，待测。

四、实验谱图及验证数据：

三种食品添加剂混合溶液谱图：