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主题：【分享】高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

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雾非雾
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发表于：2010/06/12 17:02:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究，确定采用高效液相谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上，线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg，噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg；以10 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验，实验结果满意，回收率在78.8%～92.9% 之间；相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏，结果可靠，可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。
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高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留.pdf
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2010/6/12 17:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮残留量的优化研究

优化测定水产品中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱法。样品经乙醚超声波辅助提取、石油醚净化，以ODS-C18 柱，77% 甲醇溶液洗脱分离，紫外检测器检测，外标法定量。结果表明，用本法测定罗非鱼(T.niloticus)、对虾(L. vannamei)和鳗鲡(A. anguilla)3 种水产品中的甲基睾丸酮的残留量，其回收率不低于83%，相对标准偏差不高于6.48%，定量限为8μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。
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高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮残留量的优化研究.pdf
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2010/6/12 18:08:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶

建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取，提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取，萃取液经MCX 柱净化，洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解，过微孔滤膜，采用高效液相色谱紫外检测，外标法定量。结果表明，甲氧苄啶在0.05～5.0μg/mL 质量浓度范围内，色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967)，在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下，样品平均回收率均大于80%，相对标准偏差小于7%，方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速，基体干扰小，精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。
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高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶.pdf
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2010/6/14 8:43:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留

建立猪肉中类固醇类激素残留高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取，固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析；并对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明：这些激素物质的线性范围均为0.5～100μg/kg；低、中、高3 种加标水平的加标回收率为71%～89%；最低检出限为0.2～2μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好、测定结果令人满意。
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高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留.pdf
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2010/6/14 11:25:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法——超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取，经固相萃取小柱净化，氮气吹干后，用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱，用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相，采用质谱技术分析。结果表明，检出限为0.01～0.20μg/kg，定量限为0.03～0.67μg/kg，平均回收率为68%～82%，相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。
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液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留.pdf
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2010/6/14 11:26:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中 的氟喹诺酮药物残留，然后用正己烷脱脂，氮吹浓缩定容后，用反相液相色谱分离，以液相色谱- 串联质谱仪测 定，外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg，相关系数(r2)大于0.997，在4、10、 20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%，相对标准偏差为2.7%～8.7%，检出限为0.1～0.4μg/kg，定 量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明，该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强，适用于鱼肉中氟喹诺酮 类药物残留的定量测定。
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高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留.pdf
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2010/6/14 12:20:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱- 串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

建立液相色谱- 串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后，过Silica 固相萃取柱净化，最后用乙腈定容，经液相色谱- 串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量，该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg，定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg，添加回收率范围为85.0%～96.4%，RSD 为2.3%～6.1%。
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液相色谱- 串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留.pdf
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2010/6/14 13:24:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC-MS/MS 内标法同时测定水产品中18 种磺胺类药物残留量

建立水产品中18 种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS 测定方法。以氘代试剂为内标，样品经酸化乙腈萃取后，用正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，采用LC-MS-MS 选择反应监测(SRM)正离子模式测定，可同时对水产品中的18 种SAs 进行定性和定量。SAs 的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg 以下，定量限为1.0μg/kg；其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg。在5.0～200.0μg/ml 时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r ＞ 0.99)。方法的平均回收率范围为70%～120%。该法简便快捷，在一定程度上实现了药物残留的快速检测。
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HPLC-MSMS 内标法同时测定水产品中18 种磺胺类药物残留量.pdf
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hujiangtao
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2010/6/15 6:18:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正需要这方面的资料 谢谢
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2010/6/15 11:31:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS 法测定速冻调制食品中6 种β - 兴奋剂残留

样品经β- 盐酸葡萄糖醛苷酶水解，用高氯酸沉淀蛋白质，经乙酸乙酯提取，再经MCX 固相萃取柱净化后，用N,O- 双(三甲基硅基)- 三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化，以美托洛尔为内标，气相色谱质谱离子选择模式检测。对样品进行添加回收实验，平均回收率为80.1%～94.5%，相对标准偏差为4.3%～11.2%，检出限(LOD)为5μg/kg。
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GC-MS 法测定速冻调制食品中6 种β - 兴奋剂残留.pdf
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2010/6/16 8:47:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的测量不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序，建立高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的测量不确定度评定的数学模型，对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成，得出高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的不确定度结果，当求得鸡肉中噁喹酸的残留量为78.0μg/kg 时，扩展不确定度为3.5μg/kg。
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高效液相色谱法测定鸡肉中噁喹酸残留量的测量不确定度评定.pdf
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