六 热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开"的状态。
3 各室升温要缓慢,防止超温;2061C
气相色谱仪采用程序控制自动升温,精确度达0.1℃,因此可以防止超温现象的发生。正常情况柱温:60℃。汽化室温度:200℃。
七 氢火焰检测器的使用及注意事项
1检测恒温箱操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度,待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰"的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
本仪器所用检测器氢火焰点火为引燃式,只要点火线圈安装正确无需再调节气流比,若点火困难,应检查气流比是否合适,一般讲过大的N2和空气流量点燃火焰均有一定困难,为了方便可适当调大H2或减少空气流量,氢火焰点火,点火时的气流比和方法如前所述,建议放大器量程调到“10",点着火后再调回到所需量程。待点着火后再调回到原先气流比。
2如何判断FID检测器是否点着火?
不同的仪器判断方法不同,2061C用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。有水气则说明点火成功,反之点火失败。检查点火后查看基线稳定性,正常点火稳定时间T≤2小时,检验时若达不到技术要求,允许再次热清洗一段时间。