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主题：【第三届网路原创】ICP检验光谱纯试剂过程 （完美结局）

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lilongfei14
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发表于：2010/09/15 14:28:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zhouyuhu设置为精华；
维权声明：本文为lilongfei14 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

先来解释一下光谱纯定义：
specpure
高纯物质。纯度无严格规定。光谱纯试剂、化合物或金属，通常以简单的光谱分析方法鉴定，仅要求在光谱中不出现或很少出现杂质元素的谱线。不同的光谱纯试剂、化合物或金属所含杂质多少也不相同。简写SP。
由于要分析纯镁样品，纯度为大于99.95%，所以上月刚买了瓶光谱纯镁（SP），生产厂家暂时不说，因为正在处理，当标样使用时发现杂质含量是我的样品杂质含量的10陪，
光谱纯镁谱图（称量0.1g，定容到1000ml）



纯镁样品图（称量0.1g定容到1000ml）

可以判断试剂纯度不够，然后电话投诉，厂家要分析谱图和简要说明
为了提供证据，我就配制了一个混标，Si、Mn、Cu、Zn5ppm和Fe2ppm，从新称量0.1000g光谱纯的镁，加5ml的优级纯的硝酸，溶解后定容到100ml，与此同时我随便称量0.1000g镁（我们的样品），建立方法，选Cu327、Fe238、Mn257、Si251、Zn213五条谱线，用空白和一个混标做曲线，分析光谱纯镁和纯镁样品见下图

光谱纯镁用标准曲线分析结果见图

纯镁样品分析结果图


通过这五中元素杂质计算，光谱纯镁杂质含量就镁和锰2项(Zn8.8ppm+Mn3.3ppm)为1.2%，可见纯度约为98.8%，还有些杂质不计在内。

纯镁样品杂质含量约为了0.03%，可见纯度约为了99.97%，符合厂家质量证明书。99.95%

已经给高纯镁厂家发送了数据和谱图，厂家已经给从新发了2瓶光谱纯镁，大瓶是有质量有问题的，小瓶是从新发给我们的。

最后厂家检验确实是不合格产品，并同意从新给我们发货，可见这厂家还是可靠的



小瓶是10月6号刚收到从新发的货，大瓶是质量有问题的，光谱纯镁



最后再次分析从新发的光谱纯镁，（0.1g定容100ml）谱图如下，可明显看出此试剂纯度，但是没有更纯的，无法证明它的含量到底是几个9


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lilongfei14
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2010/9/15 15:19:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是跟追报道处理结果
李工：
      您好！您的投诉问题，我已经反馈到工厂，工厂将对同批次产品进行检测，请您提供该产品批号。

      祝好!

--------- 原始邮件信息 ---------

日期: 2010/09/15 13:33:34, Wednesday
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2010/9/15 22:24:12 Last edit by lilongfei14
缘
fangchength
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2010/9/16 21:46:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎样检查硝酸的要求呢？？？？
CR一般多高啊？？？
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chemistryren
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2010/9/17 12:51:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主买的试剂质量有问题啊??
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lilongfei14
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2010/9/17 12:56:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主买的试剂质量有问题啊??


是呀，不知道怎么回事，买了2次纯镁，都出了问题，光谱的镁竟然没有我样品纯度高，
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hww168
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2010/9/17 13:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是纯度不够，是采购吃了回扣。我要求购买高纯的试剂，采购伙同代理商说没有高纯纯生产厂家，非要买分析纯，你说气人不气人。
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lilongfei14
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2010/9/17 13:47:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hww168(hww168) 发表:
不是纯度不够，是采购吃了回扣。我要求购买高纯的试剂，采购伙同代理商说没有高纯纯生产厂家，非要买分析纯，你说气人不气人。


这种情况的话只能投诉最高层领导了，让他们来处理，我们花的高纯试剂钱，买来的确是废品一瓶
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eayu000
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2010/9/19 16:34:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 辛苦
不做不知道啊 我们这边确实太相信厂家了  按那要求配曲线确实能配成斜率是1的 跟其他公司比有些结果就会有系统误差 还不知道这误差在哪。。
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2010/9/19 16:34:40 Last edit by eayu000
chemistryren
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2010/9/22 13:32:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主买的试剂质量有问题啊??


是呀，不知道怎么回事，买了2次纯镁，都出了问题，光谱的镁竟然没有我样品纯度高，
你还买纯镁自己配标准啊。。我们都买现成的了。
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lilongfei14
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2010/9/23 9:25:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
李工：
      您好！经我们实验室检测处理后，我司将安排给您重新补发镁。

      到时候，会发给采购部XXX收。

      祝好！

--------- 原始邮件信息 ---------
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主题: Re:回复: Re:F w: 阿拉丁 质量投诉
日期: 2010/09/20 13:57:33, Monday

已经好几天了，处理结果还没出来吗

提醒大家购买的光谱纯镁如果是阿拉丁，批号184413，要检验一下，才能放心的使用
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2010/9/23 11:05:22 Last edit by lilongfei14
广结善缘
gengguangshan
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2010/9/24 23:39:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也该做下检验
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