主题:【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

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lifang8115
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。
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2010/9/28 12:45:06 Last edit by zongguitang
fdj_1985
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同意楼主的意见,其实并不是所有农药都可以用乙腈来提取
还是要看样品基质问题,这些都很重要的
mine555
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其实现在有很多的标准里操作分取方法严格的说都是有问题的
就比如说22388中三聚氰胺的测定:有分两次,提取完了定容分取一部分净化的;有直接加入提取液提取了直接净化的;还有提取一次,定容,分取一部分净化的。到底哪个最科学,不科学的那个又怎么就写成了标准?
仪问
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还请看一下,这一帖子,可能有用
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070107/700454/index.shtml
liuyanning
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戈壁明珠
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。

赞同楼主的意见,分取20ml认为是2/5的确是有问题的,实际上乙腈肯定没有50。会比50小。因此这个方法的回收率是偏高的。
不过乙腈对于极性较强的农药如甲胺磷等的提取是可以的,对于极性较弱的农残提取也是不错的。是使用比较广泛的试剂。浓缩较慢/毒性较大是其缺点。旋蒸一般不会影响农残的回收率。
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2010/9/28 12:45:23 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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原文由 fdj_1985(fdj_1985) 发表:
同意楼主的意见,其实并不是所有农药都可以用乙腈来提取
还是要看样品基质问题,这些都很重要的

的确如此,虽然乙腈从极性农药到弱极性农药的提取都是可以的,这个方法也可以分析上百种农残,但是农残的性质各异,一种提取试剂肯定不能满足要求。每个方法都有缺点。对于蔬菜和水果基质,使用乙腈是不错的,和水相互融,也容易分层。提取能力也不错。
戈壁明珠
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原文由 mine555(mine555) 发表:
其实现在有很多的标准里操作分取方法严格的说都是有问题的
就比如说22388中三聚氰胺的测定:有分两次,提取完了定容分取一部分净化的;有直接加入提取液提取了直接净化的;还有提取一次,定容,分取一部分净化的。到底哪个最科学,不科学的那个又怎么就写成了标准?

现行标准有很多都是不规范的,所以很多标准在使用过程中都有问题。有很多标准制定者都没有做过多少实验。标准的可操作性较差。
戈壁明珠
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原文由 meara1212(meara1212) 发表:
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。


加氯化钠,使水层饱和,乙腈层就能和水层分离了

对于极性农药,加入氯化钠不如加硫酸镁。
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2010/9/28 12:45:44 Last edit by zongguitang
雾非雾
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原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
建议加内标物会更好


农残检测很少用内标,一般都是用外标的。
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