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主题：【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/26 19:52:47 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 羲和月(375513400) 发表:
我们也是用761的。回收率看起来还是可以的。只是有部分的农药不很好。。
另外，想问一下啊。用DB17的柱做敌百虫，会出现两个峰的吗？目前我们做敌百虫的单标时，敌百虫出现两个峰了。搞不明白？

是的，两个峰，一个是敌百虫，还有一个是敌敌畏，是由敌百虫降解得到。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/26 20:26:51 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
建议加内标物会更好


农残检测很少用内标，一般都是用外标的。

农残检测外表和内标都有使用，主要是看被测物的性质还有样品处理方法。
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023404046
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2010/12/2 11:44:34 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 羲和月(375513400) 发表:
我们也是用761的。回收率看起来还是可以的。只是有部分的农药不很好。。
另外，想问一下啊。用DB17的柱做敌百虫，会出现两个峰的吗？目前我们做敌百虫的单标时，敌百虫出现两个峰了。搞不明白？

敌百虫特别容易分解成敌敌畏，你看看是不是有个峰是敌敌畏的峰
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caca002
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2010/12/6 14:50:50 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、同意楼上的，就看你盐析做的怎么样了，如果水相饱和，震荡充分，静置时间充足，那么乙腈相里面应该没有水的，否则氮吹的时候剩最后一点点时就完全是水了（因为水的沸点是100度，高过乙腈，水浴温度最高80度），但据我们日常检测的情况来看氮吹到最后是没有水的，因此这一点没什么影响
2、目前为止还没有完美的农药提取剂，乙腈算不错了
3、乙腈沸点已经不算低了，挥发速度也比丙酮、正己烷等慢多了，冬天应该更没有太大影响，夏天可以用中央空调使室内温度不会太高，影响就应该不大的
4、氮吹时剩一点主要是针对有机磷农药，其定容是用丙酮的，乙腈和丙酮混容，因此不影响最终的检测结果。如果是聚酯类农药就不行了，因为定容用正己烷，它与乙腈不混容，将极大的影响检测结果，因此需吹干
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wxc420615
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2010/12/10 15:27:36 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈提取后，还要加氯化钠嘛！不就分层了！当然如果你觉得分层不好，还可以离心一下。我做的回收率在65%-86%只间。
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ghx5558
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2011/1/11 7:38:36 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我们是有机磷和有机氯一起做，吸20ml是批两次，对不起了，让大家误会了，不过想必大家会能理解的。
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sally_liubing
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2011/1/12 9:04:47 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多加点氯化钠基本可以把水层与有几层分来了，再就是做添加回收可以相互比较一下啊
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pan85
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2011/1/12 16:53:15 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用761，相对药典那些振摇萃取浓缩过柱简单多了，但是用乙腈感觉毒性好大，怕怕 ~~不知道真的是样品里没有农残还是农药提取不完全还是质谱检测限太高，我用这个方法进质谱一般都测不出有农残
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mxd001
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2011/2/24 0:15:31 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氯化钠的目的就是为了水层分离 体积就是50 这点写标准的人员做过很多实验了，至于回收率低 我也在琢磨 写标准的一个年轻人 给我们仔细强调过这点！
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cp_sunny
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2011/3/4 14:09:56 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了大家的帖子，有点忍不住想说两句。
第一，对于体积问题，确实是需要加入氯化钠使水相饱和后才可以分取的，这就是为什么要剧烈震荡再静置完全分层后在分取的原因。至于回收率的高低，可以参考后面的验证实验部分。看一个标准，不能光看他的方法，他的结果也有参考的价值。
第二，对于日本的官方方法定容后再吸取，也有它的不确定性，因为你也不能完全保证把所有的目标物都全部有效的过滤出来，再者，还比较麻烦。
第三，对于761的制标人，可不是什么老土的，据我所知曾经也是在USFDA专门做pesticide residue。
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