快速导航采购仪器提醒

农残检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 农残检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【分享】GPC-GCMS 结合岛津同时筛查数据库检测食品中的多农药残留

浏览0 回复20 电梯直达

相关阅读

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/25 17:18:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Pesticide Analysis using Fast-GC/MS

附件：

Pesticide Analysis using Fast-GCMS.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/25 20:32:10 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在三重四级杆质谱上同时实现定量分析和定性确证

—Thermo QED MS/MS技术介绍

传统的Thermo TSQ三重四级杆质谱具有出色的定量能力，用于提供结构信息的设计主要为子离子扫描（product ion scans，PROS）、中性碎片丢失扫描（constant neutral loss scans，CNL）和母离子扫描(precursor ion scans，PRES)模式。但在利用选择反应监测 (selected reaction monitoring，SRM) 的定量实验中，无法一次进样同时完成定量分析和定性确证。

定量数据关联二级全扫描（Quantitation Enhanced byData-dependant MS/MS，QED MS/MS）
QED MS/MS是TSQ系列产品独有的专利功能，创新性地实现了一次进样的同时完成定量分析和定性确证。如图1所示，在LC/MS/MS定量实验中，一旦仪器检测到某SRM的子离子响应超过设定的阈值，Q2的碰撞能量便由一个恒定的碰撞能量（collision Energy，CE）变更为反向碰撞能量阶梯（Reversed Energy Ramp，RER），即高CE值线性降到低CE值。同时，Q3由低质量端向高质量端的全扫描即被启动。该模式的全扫描在设定的扫描时间（scan time）内完成，整个过程可获得一张MS/MS谱图。得到的MS/MS谱图可通过搜库实现化合物的结构确证。由于该全扫描模式完全由定量结果达到阈值所触发，因此该模式被称为“定量数据关联二级全扫描”。

反向碰撞能量阶梯（Reversed Energy Ramp，RER）
在Thermo的离子阱上，有专利的碰撞能量归一化（Normalized Collision Energy）功能，在LC/MS/MS实验中，仪器可以自动对母离子应用归一化的碰撞能量，对不同实验室、不同操作人员、不同来源的样品，都可以获得一致性的“标准LC/MS/MS谱”，这是建立标准谱库的先决条件。正因为如此，Thermo的离子阱可以用于定性。传统的三重四极杆仪器上，我们很难得到标准化的LC/MS/MS谱图，因此不能用于定性。具体来说，就是：碰撞能量小，获得的碎片多、子离子强度高；碰撞能量大，获得的碎片少、子离子强度小。各离子比例、强度总是在变化，不能获得标准LC/MS/MS谱图。

RER是QED MS/MS能够实现谱库检索的重要保证，TSQ系列质谱的快速电压线性变化能力保证了该功能的实现。从图2中氟酰胺（flutolanil）的二级质谱图可以看到，当碰撞能量较低时，碎片主要集中在高质量端，而碰撞能量较高时，碎片主要集中在低质量端。由图1所示，RER则是由高CE值线性降到低CE值，因而可以在整个质量轴都获得比较丰富的碎片“指纹”信息，更有利于结构的确证。而之所以设计为“反向”碰撞能量阶梯（高CE值线性降到低CE值）是为了与Q3由低质量端到高质量段的全扫描实现同步。

图3为奈法唑酮（nefazodone）、帕罗西汀（paroxetine）聚酪氨酸（polytyrosine）阿普唑仑（alprazolam）四种化合物恒定碰撞能量（static collision Energy，SCE）和RER得到的二级全扫描谱图，上图为SCE模式得到的谱图，下图为RER模式得到的谱图。实验结果表明，RER方式相比恒定碰撞能量（Static Collision Energy，SCE），可得到更为丰富碎片信息，为结构确证提供更多的依据。另外实验中还发现，将基质添加不同浓度样品应用RER得到的子离子全扫描谱图进行比对，得到了很好的谱图重现性。

目前，QED MS/MS 配套了标准数据库供检索，内含两千余张二级谱图，用户可以方便地进行搜库，对化合物进行结构确证。尤其是在基质较复杂的样品分析当中，可以最大限度地减少假阳性结果的可能。

总之，TSQ既保留传统三重四极杆型优越的定量性能，又增加了可以实现定性确证的QED MS/MS独特设计，从而实现一次进样同时完成定量分析和定性确证。因此, TSQ系列三重四级杆是一种集定量分析与定性确证功能于一体的质谱仪,可广泛地应用于药物分析、药物代谢产物的定量定性分析及新药开发研究、有机化合物结构分析、环境及毒物分析、食品及卫生检疫、蛋白质组学等多种领域。

赞贴

拍砖

2010/9/25 20:33:17 Last edit by mcds

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 7:47:13 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMSMS一次进样测定苹果提取液中的有机磷农药

附件：

GCMSMS一次进样测定苹果提取液中的有机磷农药.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 7:48:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMSMS测定衍生化氨基甲酸酯类杀虫剂

附件：

GCMSMS测定衍生化氨基甲酸酯类杀虫剂.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 8:32:18 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMSMS测定仪器中103种杀虫剂

附件：

GCMSMS测定仪器中103种杀虫剂.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 8:34:55 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

带反吹功能的大体积进样技术用于食用油中杀虫剂GCMS分析

附件：

带反吹功能的大体积进样技术用于食用油中杀虫剂GCMS分析.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 8:44:23 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMSMS快速多残留分析

附件：

GCMSMS快速多残留分析.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/27 9:20:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMSMS复杂基质中154种农残分析

附件：

GCMSMS复杂基质中154种农残分析.pdf

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/28 16:16:36 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留

介绍使用国产GC-MS3100仪器进行农药残留检测的方法，通过自制固相萃取柱进行样品提取和净化，背景干扰小，提取效率高，试验表明，本方法对于分析蔬菜中甲霜灵、克百威（呋喃丹）、毒死萆等农药是行之有效的。具有分析周期短、检测限低和线性范围宽等特点。

附件：

用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留.pdf

赞贴

拍砖