主题:【讨论】顶空进样时对样品溶液体积有什么要求吗?

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thirtyone
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如题,使用20ml的样品瓶,那么加入的样品溶液体积有什么要求呢,5ml以上,10ml以上,还是没什么特别的要求呀?
最近在GB/T 16886.7-2001(医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量)有看到 样品瓶中溶液上端空间部分不宜过大,不知是否有这回事...
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qqqid
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一般国标方法会给定顶空瓶的体积,和样品溶液的体积,顶空部分的体积也就是固定的。
如果检测方法没有给出顶空瓶和样品溶液体积,说明方法不太完善,在不同的实验室重复这个方法有困难。
取样针不能扎到顶空瓶中的液体里面,顶空部分的体积不能太小。顶空部分体积太大的话,气体里面样品浓度低,会降低灵敏度。
liuxu860824
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不是很清楚,我们用20ml的顶空瓶,溶液量一般是5ml,也有客户方法是1ml的。
色盲
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样品溶液体积会影响相比,这样有些情况下会影响灵敏度。具体情况要具体分析。
Tsao
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一般对于20ml的顶空瓶样品量在样品瓶体积的25%--75%之间为宜。液体加入的量会影响气液平衡效率,方法不是死的,可以根据具体情况适当修改相应参数,举个例子:在样品浓度较大时,我们可以减小顶空瓶中的样品量来减小其响应值,防止检测器饱和,相反,在样品的浓度较小时,我们可以增加顶空瓶样品量来提高灵敏度,具体样品具体分析,对于最终的定量不会有影响的。
家有田
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顶空瓶样品量最好不要超过瓶体积的2/3,还有就是要给足够的空间好让你所测的目标组分从样品中挥发出来。
阿宝
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对于顶空进样而言,装入溶液的体积有没有个范围呢?比如说顶空瓶体积的一半到三分之二或者其它数值。
qqqid
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自动顶空进样器用的顶空瓶,有大小不同的几种规格,我们的顶空进样器只能用20mL的,厂家工程师说液体最多10mL,否则取顶空气体的针会插入液面下,吸入样品液体。
样品液体取得太少,灵敏度会很低,有时候做高浓度的样品,可以取很少(1mL以下),一般在1mL---10mL,根据情况取。
发哥
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doudou573
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如果单针对实验要求一般不超过瓶身的2/3,要是做条件摸索试验还是需要设定多个值选择最佳取样体积,不同样品达平衡的相比不同
bjlufei
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一般来说,液体体积不能太少,否则影响灵敏度,我们的实验一般都是样品瓶的一半
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