八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0
ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品
1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线
2. 灵敏度同雾化效率有关,尤其是国产仪器,不妨换个雾化器试试
3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点
再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,
八十二、我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用
原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用
2. 硫酸钙是会沉淀的。
3. 应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解
八十三、有谁使用PE700型
原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。
1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行
2. 有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度
3. 可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。
4. 加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度
八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下
Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。
请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。
1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.
2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;
3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.
2.选次灵敏线分析
3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.
4.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm
八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?
贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.
1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.
2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空
气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.
3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.
八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:
消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?
怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?
1. 1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。
2、可以用不锈钢勺
3、用水冲下来就可以了
4、按相应方法操作就可以了
5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了
2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。
2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。
3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。
4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。
5、消化定容后浑浊当然要过滤了!
八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系
灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:
1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.
2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.
3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高
八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?
1. 沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样
2. 也可以试试程序升温
八十九、我用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?
1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使
原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.
2. 高浓度自吸了,可以稀释后测定
3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.
5. 标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。
九十、近来在测定铝土矿中的钙时,发现吸光度偏低,想重新调整工作条件。请教各位大侠,是逐个调整,还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。
1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的
2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下基本没什么问题.接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。