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主题：硫化物矿样HNO3：HF＝1：1溶，有几个样溶不掉，残渣较多

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soar0001
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发表于：2005/11/20 23:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近准备测一批硫化物矿（主要是黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿纤维锌矿，还有一些重晶石等）中的主微量元素。拟用ICP-AES测主量，ICP-MS测微量（主要是稀土元素）。现在前处理遇到问题了，我使用的是HNO3：HF＝1：1 v/v的配比来溶矿物，结果发现有几个样溶不掉，残渣较多。请教了几个老师都说硫化物矿样比较难溶，他们也没有给出好的建议，特来此求教，忘大家帮忙，多谢了！
p.s.溶完样后是不是直接加热到120摄氏度以上就可以赶净HF？还需要加其他试剂吗？
推荐答案：Lierry回复于2005/11/21
从理论上看，硫化物的硫基还原性好强，硫化物的溶解性有好低，用酸解不好解，可以试一试先氧化后酸解的方法。
补充答案：

wangfeidown回复于2005/12/08

另注：高氯酸的沸点304度，120度你自己想想会是什么结果吧．

ma999回复于2006/01/27

多加点盐酸煮会，再加氢氟酸煮体积小了加一些溴水试试，我们的硫化矿石这样溶的，要是溶不了有黑渣，可能是铬化合物，我们溶红土矿也遇到过，我们用硫磷混酸煮的

jiqimao回复于2006/01/28



不过千万别用Na2O2，要炸的

liudy回复于2006/01/29

样品应该先灼烧然后酸溶.HNO3:HF:HClO4=1:5:1,低温消解再提高温度,最后用溪盐酸溶解残渣.

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Lierry
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2005/11/21 14:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从理论上看，硫化物的硫基还原性好强，硫化物的溶解性有好低，用酸解不好解，可以试一试先氧化后酸解的方法。
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2005/11/21 15:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么溶样就不清楚了，不过HF加热到冒白烟就说明赶完了
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2005/11/21 17:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢。不过我得样品是已经焙烧过的，应该已经都氧化了。
另外，我在溶样的过程中还试着加了一些盐酸，请问盐酸怎么赶净？
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xuzuyin
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2005/11/21 20:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soar0001 发表:
多谢。不过我得样品是已经焙烧过的，应该已经都氧化了。
另外，我在溶样的过程中还试着加了一些盐酸，请问盐酸怎么赶净？


应该多加几次硝酸蒸干,就可赶盐酸了!
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renzhihai
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2005/11/21 20:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化矿物要先在高温炉里加热后溶，这样不容易形成包裹体能够使试样消解完全。
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sino_academy
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2005/11/23 11:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配成王水溶样,再加入HF不行吗？
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willace
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2005/11/24 12:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在加些高氯酸看看是不是效果会更好些
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soar0001
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2005/11/30 15:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也加了高氯酸，但是还是有没有溶掉的
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wangfeidown
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2005/12/8 18:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如样品未经灼烧可先加入20mlHCL加热5min 以生成H2S挥发Ｓ后加5ml硝酸，5mlHF，2.5mlHCLO4溶解，冒尽高氯酸白烟后以10% HCL加热复溶解盐类并定容
灼烧后可免去除硫一步直接加２０ml王水．
如不除去硫溶解样品的酸氧化性不够在加热过程会有硫单质的生成从而吸附一定的分析元素造成结果偏低．
看溶渣的颜色，如为白色即为硅类表示ＨＦ量不够或是BasO4(重晶石主要成分）；如为悬浮序状黑色的溶渣可不理会，一般为石墨类或炭类溶质或一些重金属元素．不影响分析结果的准确性．
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wangfeidown
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2005/12/8 18:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另注：高氯酸的沸点304度，120度你自己想想会是什么结果吧．
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手机版： 硫化物矿样HNO3：HF＝1：1溶，有几个样溶不掉，残渣较多
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