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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】柱子的压力高了，大家有什么好办法改善来分享一下啊

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cxw1974
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2010/9/28 13:50:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候我们是这样做的，可能是你的柱子的前筛板脏了，如果你自己可以打开柱子的话，只要将它超声洗一下就行，但如果是新柱的话，不建议这么做，反向小流速冲洗倒可取些，但千万别接检测器，否则小则检测器污染，严重还会堵检测器。
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xyhdcm2002
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2010/9/28 14:04:15 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把色谱柱进样端打开,把筛板取下来清洗干净和被污染变黑的部分挖掉重新装上新的填料.
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kaikaifeng
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2010/9/28 14:59:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要是有勇气，你就把筛板取下来，超超声~
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小景
xiaojingjojo
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2010/9/28 15:36:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子还挺新，我勇气不够点，怕是不能去拆筛板了
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xiaohui9804
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2010/9/28 16:01:18 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
之前有拆过柱子，确定压力应该是来自柱子，而且排液阀打开也没有压力，流动相中确实是缓冲盐很多，但是有点奇怪的是，分析完冲柱子时，开始用水加10%甲醇冲洗时压力特别高，都超过或者在20MPa左右徘徊，冲一段时间（一个多小时）后稍微降下来些，换用纯甲醇冲后压力有时会降下来（15MPa以下），随即又升上去，又只好换甲醇水，就这样反复，有时最后压力下来了，第二天再来用甲醇水冲时又高上去了，又得不停的冲，所以很是麻烦，给分析带来了不便！


甲醇 水系统 是会造成柱压升高的现象的，是正常现象。因为甲醇和水互溶或者比例变化会放热，体积或者说在系统\管线内发生溶胀，所以造成压力升高，您说的有时降下来，后又升高，说明这是有规律的，你应该充分了解你的流动相性质啊，这个问题会被很多人忽略，其实了解了，就不用那么紧张了。
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xiaohui9804
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2010/9/28 16:01:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇 水系统 是会造成柱压升高的现象的，是正常现象。因为甲醇和水互溶或者比例变化会放热，体积或者说在系统\管线内发生溶胀，所以造成压力升高，您说的有时降下来，后又升高，说明这是有规律的，你应该充分了解你的流动相性质啊，这个问题会被很多人忽略，其实了解了，就不用那么紧张了。
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：很有道理
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fobhcff
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2010/10/1 15:13:18 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反过来，试试看。
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kaikaifeng
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2010/10/1 15:16:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fobhcff(fobhcff) 发表:
把柱子反过来，试试看。


我个人认为，不到万不得已，不要反过来冲~
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无为
taodali
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2010/10/3 10:14:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分段检查，看是管路、系统、还是色谱柱造成的，如果是柱子就再生，在不行将柱头筛板拆下超声，不得就挖去柱头一点填料，再添上好的填料，应该会有改善。如果是系统管路堵塞，也有用10%硝酸溶液冲洗的。
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kaikaifeng
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2010/10/4 22:01:32 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
甲醇 水系统 是会造成柱压升高的现象的，是正常现象。因为甲醇和水互溶或者比例变化会放热，体积或者说在系统\管线内发生溶胀，所以造成压力升高，您说的有时降下来，后又升高，说明这是有规律的，你应该充分了解你的流动相性质啊，这个问题会被很多人忽略，其实了解了，就不用那么紧张了。


这个我从没听说过，也没遇到过~
不过你这么说了，我以后倒是要留意一下~

我个人感觉，放热溶胀造成压力升高，不会很明显吧？
估计是观察不到，因为我们经常用40%50%的流动，这时候应该是最热的~
也没有发生过压力突然升高的现象~
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