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主题：【原创】一级锥孔甲酸残留导致的标准品无响应

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发表于：2010/09/29 23:07:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天一同事检测农药残留时，发现标准无响应，几十个通道一点信号都没有，噪音也只有200左右，而之前都在1000之上，感觉像是离子没有进入质谱，或者是进入质谱的离子数大大减小。首先，为了确保连接正常，重启了质谱，自动进样标准无响应，后来手动扎样直接进质谱，结果还是没讯号，因此可以确定是质谱出了问题。究竟是什么原因导致的呢？后来想到可能是因为检测前刚洗了锥孔，难道是锥孔清洗不干净？上面还有残留的甲酸？于是将锥孔拆了，用纯水和甲醇依次超声清洗15min，安装后重新进样，果然响应正常了。
      问题解决了，可是为了找原因，前后耽误了2个多小时，也许清洗人员清洗的时候过于匆忙，疏忽了某些环节，导致了这次事故的发生。看来无论做什么事情，都不能有丝毫的马虎。有些看似简单的事情，却能影响大局。
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2010/9/30 6:41:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那之前清洗锥孔时是如何进行的？甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好？固定锥孔的那个金属片要装紧
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happy爱米粒
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2010/9/30 19:20:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
那之前清洗锥孔时是如何进行的？甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好？固定锥孔的那个金属片要装紧

都检查过了，锥孔的安装没有问题，清洗人员也认为自己洗干净了，现在原因也不确定了。呵呵
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coffee8
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2010/9/30 20:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢？
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论坛版主招募|新窦
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2010/9/30 20:24:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中，而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了，才恢复正常的。
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小猪飞飞
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2010/9/30 21:50:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢？


楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？
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论坛版主招募|新窦
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2010/9/30 22:22:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:

楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？


清洗用的应该不是纯甲酸吧？不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的？
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netsking
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2010/10/1 22:29:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏.
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happy爱米粒
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2010/10/2 1:40:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:

楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？


清洗用的应该不是纯甲酸吧？不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的？


呵呵，不是纯的甲酸，我们一般是用45+45+10=甲醇+水+甲酸比例的溶液超声清洗的
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happy爱米粒
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2010/10/2 1:42:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中，而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了，才恢复正常的。


这个可能到是第一次听说呢，呵呵，只是以前好像出现过甲酸没冲洗干净导致灵敏度下降的情况，所以这次就怀疑了
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happy爱米粒
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2010/10/2 1:44:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢？


楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？


恩，电荷会产生排斥吧，我想可能会影响离子进入，呵呵，只是个人想法
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