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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】苯甲酸、山梨酸检测讨论

浏览0 回复193 电梯直达

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dadoudou12

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2010/10/22 12:24:05 140楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xtoridt(xtoridt) 发表:
1 苯甲酸：0.436 山梨酸：0.242
2 苯甲酸：0.529 山梨酸：0.145
称1g左右，直接稀释至25ml，进样。调PH，加蛋白沉淀剂后，结果稍低。标液浓度与两个样品稀释液中苯甲酸、山梨酸浓度基本相同，分别做单点校正。

称1克左右？参照的是哪个标准啊，两个标准里都要称5克以上呢，

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dadoudou12

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2010/10/22 12:26:37 141楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdmyr(qhdmyr) 发表:
用液相测定的同仁，不知注意了吗？，样品稀释后，过滤和不过滤，数据有差异，苯甲酸相差3%，山梨酸相差4%

过滤肯定是要过滤的啊，0.45微米过滤的，倒是听说离心和不离心差别挺大的。

请问过滤和不过滤数据哪个大呢？

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2010/10/22 12:27:57 Last edit by dadoudou12

有水有渝

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2010/10/22 12:32:11 142楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

删了可惜，一些版友还是提出了不错的分析经验，有保留价值，留着大家事后来总结经验吧。

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will002

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2010/10/22 12:37:06 143楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有比较加沉淀剂和不加沉淀剂的区别吗？

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study2008

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2010/10/22 12:55:03 144楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdmyr(qhdmyr) 发表:
用液相测定的同仁，不知注意了吗？，样品稀释后，过滤和不过滤，数据有差异，苯甲酸相差3%，山梨酸相差4%

尼龙膜过滤就无差异，出现差异是因为选择的膜不对，本人已做过膜吸附实验

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jyz-1964

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2010/10/22 13:20:34 145楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加沉淀剂比不加沉淀剂的结果低

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sweettomato

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2010/10/22 14:02:41 147楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadoudou12(dadoudou12) 发表:
原文由 qhdmyr(qhdmyr) 发表:
用液相测定的同仁，不知注意了吗？，样品稀释后，过滤和不过滤，数据有差异，苯甲酸相差3%，山梨酸相差4%

过滤肯定是要过滤的啊，0.45微米过滤的，倒是听说离心和不离心差别挺大的。

请问过滤和不过滤数据哪个大呢？

有可能滤膜吸附了，一定要选对滤膜，水系和有机系的对结果可能有影响。我们做安赛蜜时也发现水相的用了有机系的过滤，结果低了。

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：分享经验

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sweettomato

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2010/10/22 14:05:16 148楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滤膜吸附作用，水相的要用水系滤膜。

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gzhliu

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2010/10/22 14:40:13 149楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peterfa(peterfa) 发表:
我们取1.00-1.50g样品，纯水定容至25ml，过滤后直接测，分离很好，无干扰，加标回收98%-106%

我们1.6克样品，纯水定容至10ml，过滤后直接测，色谱峰分离很好，峰形也很对称，苯甲酸9.3min,山梨酸13.2min，无干扰，加标回收97%-102，但三维谱图苯甲酸前面有点干扰峰，与标样不一致，不知道什么原因，请楼主帮忙分析一下，谢谢！

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dadoudou12

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2010/10/22 15:03:55 150楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzhliu(gzhliu) 发表:
原文由 peterfa(peterfa) 发表:
我们取1.00-1.50g样品，纯水定容至25ml，过滤后直接测，分离很好，无干扰，加标回收98%-106%

我们1.6克样品，纯水定容至10ml，过滤后直接测，色谱峰分离很好，峰形也很对称，苯甲酸9.3min,山梨酸13.2min，无干扰，加标回收97%-102，但三维谱图苯甲酸前面有点干扰峰，与标样不一致，不知道什么原因，请楼主帮忙分析一下，谢谢！

你流动相比例调下吧，我是乙酸铵：水=95：5，全部分开的，出峰时间苯甲酸：12.7，山梨酸：16.9

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