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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测水产品贝类中镉的问题？

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alian1210

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发表于：2010/10/25 08:35:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用Z-5000测水产品贝类中镉时，标准曲线倒是挺直的，但做样品时吸光度反而比做条件试验时低很多，比如做条件试验时，2ng/ml的标液吸光度是0.380，到分析测定时，却变成了0.24-0.28左右，相同的样品，也是如此，另外中间加插的标准溶液也做不理想，什么问题啊？
相同的样品，前一次做稀释10倍和后一次稀释25倍测定，6个平行样反而不平行，10倍的含量挺平均的，但25倍相差有点远，不知什么问题？
我是稀释后没加基体改进剂，背景才0.040-0.050左右，但稀释25倍是0.025左右。灰化温度250-300，原子化温度1400。

原子化停气和低流量30ml/min，好像也相差不大，30ml/MIN还高一点呢？你又如何选用呢？

另外有时发现，每次测定可能都会不一样，相同的测定条件啊，反正确得石墨的重视性真有点差

哪位高人指点一下，

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2010/10/25 8:36:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试条件不同，灵敏度也会变化的

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rome

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2010/10/25 22:19:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要肯定你的仪器条件要正常，同时石墨管也是消耗品，寿命短的可能就烧一百针左右。灵敏度也会下降严重

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zsdowen

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2010/10/26 9:33:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是怎么稀释的啊？

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alian1210

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2010/10/26 10:11:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用纯水稀释，保持2%的酸度，移液管取

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jiaoqingbo

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2010/10/28 9:09:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成重现性差的原因很多，主要注意以下几点：
1、样品酸度与标液的基体酸度一致。酸度对被测物质是有影响的；
2、进样针是否正常，每次的进样量是否一致；
3、石墨管使用情况是否正常，因为石墨管在用一定次数后，由于电阻值的改变，影响灰化和原子化的效果。有的机型会在做完一定次数后校正斜率和曲线，以瓦里安的原吸为例（因为我用的是瓦里安的，嘿嘿）：用石墨炉做，仪器默认的是10次校正曲线斜率，20次就得重做曲线，而火焰的则是50次校正斜率，100次校正曲线。
4、你测试的浓度越低，重复性就会越差。
Good Luck！

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