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主题：【求助】求助：液相 测试样品出现问题？

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beijita45
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发表于：2010/10/26 10:13:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助按照2010版第二部药典做过维生素D3含量测定的

    2010版药典维生素D3含量测定第一法系统适用性试验，要求前维生素D3与维生素D3相对保留时间为0.5，反式维生素D3和维生素D3相对保留时间为0.6， 速甾醇维生素D3与维生素D3相对保留时间为1.1，我做出的结果前两个符合，速甾醇维生素D3与维生素D3相对保留时间为1.4多。求可能的原因。附图片。
    非常感谢！！！

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beijita45
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2010/10/26 14:22:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下，让理多人帮我。。
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有水有渝
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2010/10/26 18:18:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的原因可能性比较大。
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kaifukgd
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2011/4/23 14:46:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查色谱柱的选型以及流动相的配比是否适宜，应该出峰没那么早，戊醇的比例是不是加大了？
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kaifukgd
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2011/4/23 14:51:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再或者是没有分析完，所有组分的峰未全部采集，如果用正相柱，流动性采用997正己烷:3正戊醇的话，10分钟左右的应该是预维生素D，而维生素D的出峰时间大致在17—18.5分钟。
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kaifukgd
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2011/4/23 14:51:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而前面你所看到的集中的杂峰应该是死体积峰，为判断它，可采用外标法，即使用标准品做对比判断。
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