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主题：【讨论】ICP-MS测pb，仪器稳定，测定值偏高，原因？

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wangggg666
wangggg666
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2010/11/17 16:44:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能混标污染了，如果你稀释后的样液中Pb的含量是不是与你配置的标液最高浓度差很大的，如果差很大的话，对你测定结果也会有影响，混标中的其他元素对铅的干扰很少。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/11/17 19:31:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意LS的说法
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yifalian
yifalian
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2010/11/19 9:53:30 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 yifalian(yifalian) 发表:
谢谢各位的宝贵意见，发现不是空白的问题，改用了Pb的单标，三次基本平行了，差异也不是很大（与别人比），以前用的是安捷伦买的混标，看来有些元素还是单标比较好。谢谢大家。

这个应该与样品基质有关


标准会有所偏差也是正常的，但不会差别很大，导师样品基质导致仪器测定与校正的误差是更可能发生的
几次消解的样品测定值都不是很好，不应该是基质的问题吧？
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yifalian
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2010/11/19 9:54:16 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangggg666(wangggg666) 发表:
有可能混标污染了，如果你稀释后的样液中Pb的含量是不是与你配置的标液最高浓度差很大的，如果差很大的话，对你测定结果也会有影响，混标中的其他元素对铅的干扰很少。
嗯，下次带一个试一下，谢谢。
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kewee2
kewee2
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2010/11/26 19:38:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏大呀？你的测试范围是多少？
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regedit88888
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2010/12/13 23:17:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。
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yifalian
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2010/12/16 16:42:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 regedit88888(regedit88888) 发表:
这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。


呃~~，可是我们用的是硝酸进行微波消解的，我觉得还是和样品机制有关，具体具体是什么干扰了，还不清楚。。。呵呵。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/19 9:33:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用标准加入法做做
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coffee8
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2010/12/19 9:35:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是标准品本身的误差呀？
或者是实验室仪器的误差，这些都不一定的！
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2010/12/19 9:35:37 Last edit by coffee8
winsondo
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2010/12/20 9:25:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 regedit88888(regedit88888) 发表:
这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。


你们盐酸用什么级别的？我家盐酸的Pb本底很高的说。。。GR的。。
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