主题:【求助】2010版药典 乙醇挥发性杂质

浏览0 回复23 电梯直达
shimi2010
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关于这个的问题很多,向大侠们请教。
1.药典要求用乙醛,但是从市面上买到的是40%乙醛,还是分析纯。会对结果又影响吗?
2.药典要求40度12分钟,以10度每分升至240度维持10分钟。但是在升温过程中基线会往上飘。
3.出的峰很小,很多,不知怎么样积峰。求无水甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4甲基2戊醇的保留时间。
4.适用性是不是只看对照液B中的乙醛、甲醇分离度?进几针样?

很急啊,老婆马上要生娃了,但是实验做不出来,公司不给假。恳请各路神仙帮忙呀。
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shimi2010
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柱子药典规定的是DB-624
机子是岛津2014C的,滤波器时间常数用改动吗?分流比、载气流速呢?
阿宝
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原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
柱子药典规定的是DB-624
机子是岛津2014C的,滤波器时间常数用改动吗?分流比、载气流速呢?

滤波器时间常数 一般出厂的时候都设置好了,我们都没有修改
分流比和载气流速按照标准设置就行了
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2010/11/4 13:27:03 Last edit by lpr20
shimi2010
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滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移,是不是要老化石墨压环?
阿宝
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原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移,是不是要老化石墨压环?

是不是柱子该老化了?我们的石墨压环 都没有老化过
szycss
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1:我们用的也是40%乙醛,没什么影响。
2:设置恒流就基本上不飘,不知道是不是楼主设成恒压了。再就是是不是柱子或机子的问题。
3:关于第三个问题,出峰位置在第一次做的时候定位不就行了。
4:进几针记不得了。呵呵
该帖子作者被版主 lpr202积分, 2经验,加分理由:应助!
阿宝
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通常程序升温都会伴随有基线漂移,通常不会很剧烈,如果漂移的很多,估计是柱子老化的不好
shimi2010
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原文由 szycss(szycss) 发表:
1:我们用的也是40%乙醛,没什么影响。
2:设置恒流就基本上不飘,不知道是不是楼主设成恒压了。再就是是不是柱子或机子的问题。
3:关于第三个问题,出峰位置在第一次做的时候定位不就行了。
4:进几针记不得了。呵呵


1.恒流需要怎么设置呢?我的是岛津2014C。
2.出峰顺序是不是乙醛、甲醇、乙缩醛、乙醇、苯、4甲基2戊醇?
3.请教载气(氮气)流速。是不是所有的峰都在升温前出来了?那药典为什么还要规定升温呢?
4.进样浓度都是按药典的吗?浓度很低,峰很小。进样量呢?
戈壁明珠
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原文由 shimi2010(shimi2010) 发表:
滤波器时间常数是根据半峰宽来调节信噪比的。但是我改过以后发现变化不大。

现在关键是升温过程中基线往上漂移,是不是要老化石墨压环?

程序升温基线肯定要上升的,这个没有什么影响。
戈壁明珠
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楼主,乙醛都是水溶液,纯品不稳定,易聚合,无法长期保存。
shimi2010
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通过我不懈的努力,乙醛个甲醇的分离度已经到了0.7,可是距离1.5还有距离。
煎熬啊。
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