最近单位HPLC,出了点问题，请大家支一下招。
1.重现性差，RSD>3.5。电话咨询是有气泡所致，但是每次使用前，都经过超声处理，且有脱气功能。
2. 氘灯能量低！但是，是刚换，用不到一个月的新氘灯。纯水，220NM,样品吸收为259mv,参比为303MV
3. 压力波动加大，1.0ml/min 压力波动范围为±1.0MPa

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2010/11/6 13:16:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重现性差、压力波动大很大可能是色谱柱的问题

该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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有水有渝

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2010/11/6 14:46:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把整个色谱系统除色谱柱外都清洗一下吧，压力不稳定排除流动相原因，一般就是单向阀需要清洗，灯是刚换的，灯能量是没有单位的，样品吸收为259mv,参比为303MV是什么意思？如果灯是好的，那就说明光路镜面有污染了，不知道这台仪器使用多少年了？

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2010/11/7 7:45:34 Last edit by xky0230699

takehike

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2010/11/6 19:20:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
重现性差、压力波动大很大可能是色谱柱的问题

谢谢你的意见，不过我是刚换不到一个月的新柱子！但感觉拖尾蛮严重的！所以找不到原因所在。

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takehike

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2010/11/6 19:22:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把整个色谱系统除色谱柱外都清洗一下吧，压力不稳定排除流动相原因，一般就是单向阀需要清洗，灯是刚换的，灯能量是没有单位的，样品吸收为259mv,参比为303MV是什么意思？如果灯是好的，那就说明光路镜面有污染了，不知道这台仪器使用多少年了？

由于是新手，单向阀没有清洗过，问过工程师说光路有问题，说只能换。使用三年多点。

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2010/11/7 7:46:13 Last edit by xky0230699

colindrj

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2010/11/6 23:58:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光路有问题，要换了。重现性差还有可能是高压阀转子要换了

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有水有渝

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2010/11/7 7:48:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 takehike(takehike) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把整个色谱系统除色谱柱外都清洗一下吧，压力不稳定排除流动相原因，一般就是单向阀需要清洗，灯是刚换的，灯能量是没有单位的，样品吸收为259mv,参比为303MV是什么意思？如果灯是好的，那就说明光路镜面有污染了，不知道这台仪器使用多少年了？

由于是新手，单向阀没有清洗过，问过工程师说光路有问题，说只能换。使用三年多点。

使用三年多，只要工作环境不是很恶劣，一般光路是没有问题的。自己如果都不会，那只能请工程师来给你维护一下，你出点钱吧，不过可能不便宜。

该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：辛苦

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xue2009

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2010/11/7 19:46:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 takehike(takehike) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把整个色谱系统除色谱柱外都清洗一下吧，压力不稳定排除流动相原因，一般就是单向阀需要清洗，灯是刚换的，灯能量是没有单位的，样品吸收为259mv,参比为303MV是什么意思？如果灯是好的，那就说明光路镜面有污染了，不知道这台仪器使用多少年了？

由于是新手，单向阀没有清洗过，问过工程师说光路有问题，说只能换。使用三年多点。

使用三年多，只要工作环境不是很恶劣，一般光路是没有问题的。自己如果都不会，那只能请工程师来给你维护一下，你出点钱吧，不过可能不便宜。

把系统好好冲冲看行不行，如果光路污染了，也只能这么做了，但是光路没那么容易就被污染吧

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