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主题：【求助】机器被污染了 请教大家

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小琪
thxdyx
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2010/11/18 10:23:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚温习了下化学工作站培训实验部分里面的全扫描数据采集的那一节，大致明白手动进样是怎么回事了，呼呼(～ o ～)~zZ我想跟大家确认下面的两种操作哦，有点迂腐了，请见谅。
一、按提示先在GC面板上按pre-run，然后进样，再按start键（在此之前是需要load method的，对吗？）
二、进样然后在method栏目下点击Run method …。（这个貌似会在保留时间上面产生一些问题哦，我们的工作站和GC没有放在一起的）
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2010/11/18 10:28:15 Last edit by thxdyx
yigaozizi
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2010/11/18 17:10:14 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针之后，手动进正己烷也有149的杂峰！
不进样，走空针也有那个杂峰
而且时间、峰面积都是不确定的！请问大家，这时候该怎么办？
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双鱼
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2010/11/18 22:19:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:


针有时候也可能碰到废液瓶的盖子，所以最好洗一洗。

有自动进样器的话，笨的办法就是放个空瓶，按原来方法运行就行。
这个办法太囧了~~~
这不相当于进空气了吗？

我又冒出个问题了！
最近做敌百虫及乙酰甲胺磷的SIM，各选了3个特征离子。
按理说SIM是该基线很平稳的，只有我选的离子才能出现。现在倒好了，SIM里出现了堆的杂峰！只要有我选的离子的，不管丰度多么多么小，它都给我记录下来了！请问这种情况该怎么办呢？
不知jimzhu您用安捷伦的英文工作站还中文的，我的是中文的。
这个工作站SIM参数的设定只有某组开始时间，没有结束时间。
另外，在特征离子后面有个选项，就是问你绘不绘制这个离子的，要绘制就打钩。请问3个离子里面随便选择某个离子绘制都行吗？？

问题比较多，麻烦jimzhu啦！！
在安捷伦的分析软件有一个设置的，叫做什么MS积分什么什么设置的，里面你可以选占峰面积的百分比来设定低于多少的峰不记录
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sjg821227
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2010/11/18 22:21:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子，更换衬管、隔垫，清洗进样口、进样针，更换洗瓶。
如果还不行，可能是设置方法需要改进。
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symmacros
jimzhu
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2010/11/18 22:28:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小琪(thxdyx) 发表:
我们这的Agilent 6890N-5975B也是附带自动进样器Agilent G1888的，因为没用过手动进样，所以没有手动进样具体的方法和SOP。是否可以请坛子里的大侠提供一下呢？先在这里谢过了。



选择进样方式   (manual, ALS, or valve) •如果是手动 manual, 选择进样口的位置

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symmacros
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2010/11/18 22:30:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
洗针之后，手动进正己烷也有149的杂峰！
不进样，走空针也有那个杂峰
而且时间、峰面积都是不确定的！请问大家，这时候该怎么办？


衬管换过吗？老化柱子一下试试。
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symmacros
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2010/11/18 22:42:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS的邻苯的污染和残留也比较难解决的问题，希望有高招或经验的朋友提供好的解决方法，加分。
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yigaozizi
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2010/11/19 10:00:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前已经做过的事情有：
  更换色谱柱
  更换衬管
  更换进样垫
  清洗进样针
  清洗洗针的溶剂瓶，废液瓶
感觉目前就剩离子源了！我们的机器新买的呢！应该离子源没那么快被污染吧？如果是离子源污染了，那149的峰应该立马就在谱图中出现的啊（虽然我一般都设溶剂延迟了，但偶尔没有延迟，但是也没有看到那个峰）。
现在不知道还有哪里被污染了，目前在等待安捷伦的回复。
请问这种情况，还在保修期的机器，工程师过来要收费吗？毕竟是我们自己的样品没有处理好。
目前还怀疑一个地方，就是分流板，但是这玩意被污染的可能性大吗？
镀金密封垫跟分流板是一个东西吗？
离子源被污染的外在体现是什么呢？是EM电压吗？

谢谢大家啦！！
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2010/11/19 10:04:50 Last edit by yigaozizi
symmacros
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2010/11/19 12:53:25 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新机器离子源一般不会脏的很快。

保修期的机器有故障，工程师过来维修不会收费，如果是自己样品问题不知道能来不来。

分流板污染也有可能。

分流板英文是Gold plated seal跟“镀金密封垫”的意思相同。但一般太长叫做“分流平板”，安装时它的下面有垫圈（不锈钢密封垫）。



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symmacros
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2010/11/19 12:54:33 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何判断是离子源污染了？
1. 重现性变差
2. 无法通过标准调谐
3. 调谐结果不好：
502丰度低
同位素丰度比不正常(M + 1’s)
本底噪音高
EM 电压过高
４．距离上一次清洗离子源有多长时间了？运行了多少样品？
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