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主题：【迪马试剂+第三届原创大赛】谈谈乙腈

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发表于：2010/11/18 14:08:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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谈谈乙腈

乙腈又名甲基腈，无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈作为液相色谱流动相和提取溶剂被广泛应用于农药残留分析，日本，欧盟以及中国国标都用乙腈做提取溶剂。作为液相色谱流动相乙腈又有吸光度小、压力低和洗脱能力强等优点。

1.HPLC级乙腈相关参数

我们先看一下工业级乙腈的标准要求，根据SH/T1627.1-1996标准优特品乙腈具有以下要求参考表一

表一工业优特品乙腈技术参数

指标名称	乙腈（有特级）	试验方法
外观	无色透明、无悬浮物	GB/T7717.2
色度（pt-co），号	≤10	GB/T605
密度（20℃），g/cm3	0.781-0.784	GB/T4472
沸程℃	80.0-82.0	GB/T7534
酸度	≤0.03	GB/T7717.13
水分	≤0.3	GB/T7717.7
氢氰酸	≤0.001	GB/T7717.9
氨	≤0.0006	SH/T1627.3
丙酮	≤0.005	SH/T1627.2
丙烯腈	≤0.01	SH/T1627.2
重组分（含丙腈）	≤0.1	SH/T1627.2
铜	≤0.00005	GB/T7717.14
铁	≤0.00005	GB/T7717.11
纯度	≥99.5%	SH/T1627.2

这是我查到的最近的一个标准，不知道还有没有其它标准，国际上的标准也没有查到，从这个标准看，HPLC级乙腈都较这个标准高。

2.国内外几个品牌乙腈的相关参数及对比

下面列举了几个品牌乙腈的相关参数，有迪马公司乙腈、某进口品牌乙腈、国产科密欧乙腈，

2.1从技术参数上比较参考下表二、表三、表四

表二SPECIFICATIONS技术参数

参数	迪马	某进口品牌	国产科密欧
Assay	99.9%	99.9%	99.9%
Color（APHA）	≤5	10	—
LC Gradient Elution Suitability	—	To Pass Test	—
Residue after Ebaporation	≤1ppm	2ppm	—
Titrable Acid	—	0.008meq/g	＜0.0005 mcq/g
Titrable Base	—	0.0006meq/g	—
Water	≤0.01%	0.02%	﹤0.05%

附件：

谈谈乙腈.doc

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2010/11/18 14:09:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是迪马的产品吗？

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2010/11/18 14:10:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从表二可以看出，某进口品牌乙腈技术参数相对比较详细，而迪马乙腈规格相对较好，但有一些项目没有列举上。国产科密欧的检测项目就更少了。

表三Optical Absorbance at光学吸光度

参数	迪马	某进口品牌	国产科密欧
190nm	≤1.00	1.00	—
200nm	≤0.07	0.05	0.200
210nm	≤0.05	0.04	0.100
220nm	≤0.04	0.02	0.050
230nm	≤0.02	0.01	0.010
254nm	≤0.01	0.005	0.005
280nm	≤0.01	—	—
400nm	≤0.01	0.005	—

从吸光度上看，迪马和某进口品牌的乙腈基本一致，相差不大，而国产科密欧的乙腈吸光度相对较高一点。

表四PHYSICAL PROPERTIES物理性质

参数	迪马	某进口品牌	国产科密欧
Boiling Range (760nm)	81.6℃	81-82℃	81.6℃
Density(g/ml) at 25℃	0.786	0.786	0.783
Dielectric Constant at 20℃	—	37.5	—
Elutropic Value (Silica)	—	0.50	—
Refractive index (n20°/D)	1.3440	1.3440	1.3430
Viscosity (cps) at 20℃	0.37	0.37	—

从物理性质看，三者的物理性质相差不大，只有某进口品牌乙腈检测项目比较详细。

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2010/11/18 14:11:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2从色谱图上比较

下图是各品牌乙腈是经过200倍体积浓缩后，进气相色谱仪得到的谱图。

图一迪马HPLC乙腈浓缩图

图二某进口品牌HPLC乙腈浓缩图

图三国产科密欧HPLC乙腈浓缩图

从以上三幅图我们可以看出，国产乙腈与国外乙腈有明显的差距，国产乙腈杂质峰高最高的接近8mv，而且杂质峰也非常明显。迪马乙腈有几个小杂质峰，且不怎么明显，某国外进口乙腈，有一个比较明显的杂质峰峰高1.5mv左右。

3.总结，

此次对比试验的目的是想看一下同等的HPLC乙腈他们之间有什么差距，目前国内外乙腈品牌杂乱，无法辨别用什么样的乙腈能够满足要求，国产乙腈与进口品质还是有一定差距，但国产乙腈也有他独特的优点，就是价格便宜，这是进口乙腈做不到的。本次试验主要是采用了本实验室现有的几个品牌，不能说明整体乙腈问题，而且在操作过程中难免引进一些杂质，但从局部看也能给大家一点提示，对大家以后工作也许会有一点帮助，在什么等级的实验用什么等级的乙腈，做到既节约又能达到良好的检测限。

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2010/11/18 14:22:50 Last edit by zxm-1980