原文由 xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:
最近液相一直出各种问题
高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC 氘灯使用时间 879h
跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
我昨天用254nm 甲醇:水 70:30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动,且不定期有杂峰出现,关掉泵,基线还是有0.1mAU的波动,能不能判断检测器有问题?与流通池污染有关吗?需要清理吗?其间柱压在122-134bar之间无规律波动,相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题
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流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?
原文由 Jehovah(jehovah) 发表:流通池是不是很不容易清洗好 看资料 有的说流通池用硝酸冲洗 有的用异丙醇 不知道怎么样好 压力大是不是也容易把 流通池窗口弄碎?原文由 xiaoyaodaxia(xiaoyaodaxia) 发表:
最近液相一直出各种问题
高效液相色谱仪 型号 瓦里安 检测器325LC 氘灯使用时间 879h
跟工程师沟通 他说超过0.001mAU的误差就算基线不平
我昨天用254nm 甲醇:水 70:30 单泵 走基线 发现基线一直有0.1mAU的波动,且不定期有杂峰出现,关掉泵,基线还是有0.1mAU的波动,能不能判断检测器有问题?与流通池污染有关吗?需要清理吗?其间柱压在122-134bar之间无规律波动,相当于不到200psi的变化 不知道这样情况算不算问题
1)0.001mAU的噪声,没有任何一家仪器能达到这个水平,新仪器也达不到。是不是你听错了?在254nm,甲醇水溶液一般基线噪声不超过0.05mAU就可以了(新仪器一般在0.01mAU左右,积分时间1s)。
2)12个bar的压力波动太大了,清洗一下单向阀看看。大的压力波动会造成噪声变差。
3)如果关掉泵,基线还有0.1mAU的波动,一般是流通池脏了或氘灯寿命到了。氘灯寿命可以通过检查检测器的参比路能量,一般低于仪器新安装时的能量的一半说明寿命到了(根据经验,其实可以更少,70%的能量衰减也能接着用,只是能量衰减一半是定义氘灯寿命的标准),如果参比路能量没有问题,那就是流通池脏了。可以看看检测器的样品路的能量是否正常。一般样品路的能力不会少于仪器新安装时能量的一半。如果能量很低可以首先清洗一下流通池。不接柱子,直接用管路连接进样阀和检测器。用20%的异丙醇水溶液和甲醇,流速为2ml/min,依次冲洗15分钟以上(冲洗的过程中注意查看系统压力,不要超过100bar,否则会损坏流通池上的密封)。看看样品路能量有没有恢复正常。