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主题：【求助】数据不稳定，求解决方法

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dlwangna1987
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发表于：2010/12/06 16:20:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鄙人在做中药重金属测定，将其消解后上机，平行做了5个样，但是相对标准偏差很大，请问是什么问题呢？希望大家能出谋划策，第一次发帖，谢谢大家。
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2010/12/6 18:41:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是基体太大了呢？取多少样加多少酸呢？
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pengshaolin
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2010/12/6 20:47:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定样品是否均质，然后你预处理样品消解后是否都是完全溶解，在实验操作过程中是否有污染物，稀释是否均匀，仪器操作条件等因素均会影响样品结果。
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dlwangna1987
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2010/12/6 21:33:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nyandxc(juanbaby520) 发表:
是不是基体太大了呢？取多少样加多少酸呢？


我做的是中药的重金属测定，参照文献，我取了0.5g中药，加了8ml  HNO3 ,  2ml  HCLO4  ， 消解至溶液澄清 无色 ，但是做的平行样品数据重复性不好，很苦恼啊。不过谢谢回复哈
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dlwangna1987
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2010/12/6 21:46:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengshaolin(pengshaolin) 发表:
首先确定样品是否均质，然后你预处理样品消解后是否都是完全溶解，在实验操作过程中是否有污染物，稀释是否均匀，仪器操作条件等因素均会影响样品结果。


我做的中药重金属测定，是将中药干燥粉碎后，过筛 ，再取的药品，不知道是否和药品不同部位金属含量不同有关系吗，我都是将其消解至溶液无色透明再通过漏斗转移至容量瓶定容。不知道存在什么问题啊，谢谢赐教！
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lilongfei14
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2010/12/8 11:51:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定样品是不是均匀，然后再次看基体匹配不？
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百度一下全知道。。
skipper789
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2010/12/13 11:10:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很简单，因为普检干扰严重含量低。当然重复性差。建议做个加标回收或者用氢化法降低检出限
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chunshan
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2010/12/17 20:55:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能不均质，
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/18 17:28:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的哪几个重金属元素啊，用ICP测？
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杀神一刀斩
andy917
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2011/4/14 11:04:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药材部位不同肯定会牵扯到取样不均的，还有消解、过滤是关键!
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广结善缘
gengguangshan
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2011/4/14 20:48:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是样品预处理后混合均匀后再消解，还有消解流程的规范性不要有损失，再有就是如果样品中待测元素含量很低时重现性也不是很好
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