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主题：【讨论】郁闷中！10版药典复方甘草片中甘草酸保留时间长

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wumingpu
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发表于：2010/12/08 15:50:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家好！
        小弟这两天做检测复方甘草片中甘草酸的测定，10版药典的方法，但是保留时间很长，我用的是Luna-C18,5um，4.6*150mm柱，保留时间在50分钟左右，领导说时间太长，每天检样太浪费时间了，不知哪位大虾做过10版药典甘草酸的测定？
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yuhou_xiexie
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2010/12/9 18:32:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没实际做过，但是药典上给的条件是梯度，且40分钟该梯度就已经回到起点，理论出峰时间应该在前面设定的梯度8-35分钟的乙腈%为19~50%的区间内才合理的吧。不知道楼主怎么会50分钟出峰呢？莫非40分钟后保持19%的乙腈等度10多分钟？不是很理解，呵呵！
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spoken2008
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2010/12/9 19:21:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也听到，有客户将保留时间缩短到23分钟左右，不过他们把流动相的条件给改了，乙腈的比例往上调，最重要的是pH值调整很大，大概是7.2，不过我没有见过实际图，调整的比例较大，有可能会把其它的杂质峰也给覆盖掉，也不符合10版药典的要求，还有人有更好的意见吗？
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jianzhu_zhang
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2010/12/10 11:30:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咦！为什么说药典的条件是梯度呢？我查了一下药典的条件是等度啊，楼上的说调了PH值到7.2？建议楼主试一下艾杰尔含碳量低的色谱柱，这样保留时间会缩短不少，Luna-C18的碳含量很高了，保留时间肯定长，
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wumingpu
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2010/12/10 11:46:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说艾杰尔碳含量低的色谱柱？碳含量多少合适啊？急死了，天天被领导说啊
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huayanyuan
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2010/12/10 11:55:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这个东西我做过，我也是选了好几家的柱子做，最后就是选的艾杰尔的柱子，具体型号忘记了，保留时间比你的要短，大概是在30多分钟吧，具体的也记不大清楚了！
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wumingpu
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2010/12/11 23:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈！终于做出来啦，感谢大家！下次我会图分享给大家！虽然周末加了个班但还是很值的，用的艾杰尔的柱子，艾杰尔的销售带着试用柱来我们这里，等下周新柱到了再重复做一下，感谢艾杰尔！！！！
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