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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定其中的微量元素？

浏览0 回复14 电梯直达
lfxfj2012
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发表于：2010/12/11 10:43:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]有关含油脂较多的种子粉末消解的问题
我最近打算用湿法消解某种子粉末，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]测定其中的微量元素。取了1g种子粉末，加入了12ml硝酸，3ml高氯酸，消解到后面溶液的颜色逐渐变黑，在电热板上蒸干后，聚四氟乙烯的坩埚内有黑色残留物，做了两次都是这样，不知道是什么原因，请各位前辈不吝赐教啊？谢谢
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2010/12/11 10:46:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油脂比较难消解，需要加大酸量吧
再继续加酸消解试一下！
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秋月芙蓉
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2010/12/11 11:10:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样液近干时需要滴加硝酸，以防碳化
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lfxfj2012
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2010/12/11 16:10:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样液近干时需要滴加硝酸，以防碳化


不好意思，我是个新手，您能不能说的再详细一点啊
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神话
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2010/12/11 16:23:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果发黑，说明没有消解彻底，酸量还不够

在消解过程中消解的样品在后来一般冒的是白烟，如果不是还要继续加酸消解
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秋月芙蓉
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2010/12/17 20:19:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lfxfj2012(lfxfj2012) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样液近干时需要滴加硝酸，以防碳化


不好意思，我是个新手，您能不能说的再详细一点啊

样液近干时需要不断地滴加硝酸，颜色从棕黑--棕黄（不能变黑），直到冒高氯酸白烟
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/12/17 20:31:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸
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秋月芙蓉
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2010/12/17 20:38:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加
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初学者&九点虎
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2010/12/17 20:51:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加

这个建议隔夜消化，第二天开小火，后面可以再补加一些硝酸，这样稀释高氯酸的浓度，要不然很容易爆炸，我原来做稀奶油，就爆炸过几次
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秋月芙蓉
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2010/12/17 21:01:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
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油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加

这个建议隔夜消化，第二天开小火，后面可以再补加一些硝酸，这样稀释高氯酸的浓度，要不然很容易爆炸，我原来做稀奶油，就爆炸过几次

之前加的是混酸吗
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初学者&九点虎
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2010/12/17 21:04:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加

这个建议隔夜消化，第二天开小火，后面可以再补加一些硝酸，这样稀释高氯酸的浓度，要不然很容易爆炸，我原来做稀奶油，就爆炸过几次

之前加的是混酸吗

是的，比例最好不要超过4:1，硝酸比高氯酸
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