主题:【求助】残留溶剂对照品溶液的峰面积普遍的比下午的大?怎么回事?

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beijita45
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DMSO 的膨胀系数大吗?
由于我们实验室比较简陋,不是恒温恒湿,最近发现上午做的残留溶剂对照品溶液的峰面积普遍的比下午的大?怀疑是不是与温度有关?我们用的是自动进样,进样量是1ul
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symmacros
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请问能相差多少?是室温影响还是仪器开的时间长短的影响呢?室温有多大变化?用什么检测器?什么残留溶剂?
coffee8
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yzguo
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阿宝
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是不是放置时间长了标样挥发了? 上午比下午大是在同一天比较的吗?
戈壁明珠
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原文由 beijita45(beijita45) 发表:
DMSO 的膨胀系数大吗?
由于我们实验室比较简陋,不是恒温恒湿,最近发现上午做的残留溶剂对照品溶液的峰面积普遍的比下午的大?怀疑是不是与温度有关?我们用的是自动进样,进样量是1ul

房间的温度变化不会有这么大的差异,先检查一下进样针连续进针,看看针有没有问题,如果没有,可能是溶液有挥发导致浓度变大了。
beijita45
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问能相差多少?是室温影响还是仪器开的时间长短的影响呢?室温有多大变化?用什么检测器?什么残留溶剂?


是同一天做的,一般都是第一针最大,后来会慢慢的下降

主要是正己烷的变化最大,其他溶剂的变化不是很明显,不过峰面积的RSD虽然<10可是有那么个趋势,用的是DB-FFAP色谱柱,FID检测器,

我们的仪器一直开着,最近没怎么关,难道与检测器使用时间有关?我觉得可能性不大,是不是是溶剂在进样瓶中挥发了,我们是一个样品瓶连续进6针
beijita45
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是不是放置时间长了标样挥发了? 上午比下午大是在同一天比较的吗?


是同一天做的,一般都是第一针最大,后来会慢慢的下降

主要是正己烷的变化最大,其他溶剂的变化不是很明显,不过峰面积的RSD虽然<10可是有那么个趋势,用的是DB-FFAP色谱柱,FID检测器,

我们的仪器一直开着,最近没怎么关,难道与检测器使用时间有关?我觉得可能性不大,是不是是溶剂在进样瓶中挥发了,我们是一个样品瓶连续进6针
家有田
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DMSO本来就是高残留的东西,楼主说的第一针检测结果最高,我觉得这个结果是不真实的,不知道你每次在走样品前有没有走空白?或者每天做完实验对整个系统做清洁处理(老化柱子,清理衬管),我建议你还是先走几个空白再看看!
llxbl
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做的是什么溶剂啊?!使用DMSO作溶剂还是要检DMSO。
yezhiyan
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楼主应该是用DMSO作溶剂,
DMSO熔点较低,如果是北方地区,凝固之后用水浴融化后再配样,可能会有比较大影响
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