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主题：六六六滴滴涕为何出峰重合？求助

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yiyangxuewu
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发表于：2005/12/13 20:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是毛细管柱农残一号，混标浓度为四个六六六浓度依次为40、100、60 、60 微克每毫升，滴滴涕依次为80、100、100、150 微克每毫升。我用石油醚把它定容稀释到一百毫升，然后按程序升温测标样，标物证书上给出的条件是进样口200度柱温程序升温190度18分钟210度25分钟220度15分钟，检定器280度。氮气5毫升每分钟，尾吹60毫升每分钟。我按这样的条件作出的峰依次四个六六六峰第2和第3个重合份离不开，四个滴滴涕也是出三个好象也是第2和第3分离不开。我把尾吹降低以后，进样口温度调到230度以后能明显看出第2和第3个六六六分离但是仍然连不能完全分离，滴滴涕也同样，请问该怎么做继续升高进样口气化温度，调小尾气流速，但是这样出峰时间太长了居然一个小时。望回复谢谢
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2005/12/13 20:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换色谱柱.如:DB1701 or HP-5试一下
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2005/12/13 21:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
INJ TEMP : >250
COL TEMP: 100-240
DET TEMP :. 290
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yiyangxuewu
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2005/12/13 21:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是我们不想换阿无奈领导不给换阿现在就是这样的柱子必须尽快作出结果没有办法啊还有有别的方法没有了？谢谢回帖
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tenggf
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2005/12/14 13:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以试一下将载气流量降到3mL/min，再调整一下程序升温的条件。尾吹的变化应该不会改变色谱的分离。兰化所的农残2#柱的分离会好点。
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2005/12/14 18:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和你说啊!
TMD单位就这样,使骝拉磨还不给豆就让出豆浆!
你的问题很简单就是换柱子没别的着了
他不给换这实验参数你是做不了了!!!
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byron1111
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2005/12/14 20:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  欲在不更换柱子的前提下改变分离状况，首先要考虑的
应当是柱温。是否柱温程序应当调整？其次柱流速、分流比
气化温度等。
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yiyangxuewu
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2005/12/14 21:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我将气化温度升高、尾吹加大到六十毫升每分钟，八个峰出现了不过仍然不是完全分离这是怎么回事啊
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