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主题：【讨论】样品前处理对结果的影响？

浏览0 回复16 电梯直达
xingxing3477
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发表于：2010/12/14 07:44:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做液相，对样品前处理对结果造成的影响还不太清楚，请高手指点。比如说以下问题：
1：微量称重时的误差对结果的影响？
2：定容后温度的变化对结果的影响？
3：超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别？
4：流动相溶解样品有什么好处和坏处？
5：样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点？
请各位高手说说自己的看法，还有液相操作最应该注意的有哪些地方。小弟不胜感激。
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junqiwudi
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2010/12/15 10:51:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1称量错了结果能准吗 2温度影响体积，就会影响结果3：定容后再超声会不会影响体积呢
4：流动相溶解样品是为了保护柱子也保证了峰型。
5：样品烘干后称量进样和样品扣水分觉得是前者好。
个人观点，呵呵
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2010/12/15 10:51:43 Last edit by junqiwudi
yzguo
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2010/12/15 11:05:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果烘干对目标物没什么损失，应该烘干后称量为好。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/16 0:23:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：微量称重时的误差对结果的影响？
看天平是偏重还是偏轻了。
2：定容后温度的变化对结果的影响？
如果温度升高，样品体积增大，实际体积减小，浓度偏高
3：超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别？
超声会损失一些溶剂，而且温度较高。故最好超声后定容
4：流动相溶解样品有什么好处和坏处？
只有好处，无溶剂峰出现
5：样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点？
样品扣水分
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xingxing3477
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2010/12/17 7:53:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说说这几种问题那种对最终结果影响大一些？
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2010/12/17 8:22:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先超声溶解再定容 因为这样比较精确
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〓猪哥哥〓
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2010/12/17 10:01:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingxing3477(xingxing3477) 发表:
大家说说这几种问题那种对最终结果影响大一些？


1和5，样品称量影响最大，选择合适的天平很重要。如果称量误差太大，后面做的更准确，结果差别也很大
最后含有结晶水和自由水，如果比例很大，对计算含量有较大影响
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linliu5795
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2010/12/17 10:08:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1和5对最终的结果影响大些
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雾非雾
mcds
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2010/12/17 10:32:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从做农残分析这方面来看：
1：微量称重时的误差对结果的影响？
会对结果有一些影响，一般说不是太大。

2：定容后温度的变化对结果的影响？
没发现太大的影响（温度的变化也就是对定容体积有一点影响）

3：超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别？
一般都是超声溶解后定容，而如果定容后超声溶解可能会有损失。

4：流动相溶解样品有什么好处和坏处？
一般的农残分析都是用流动相溶解样品的。

5：样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点？
个人认为扣水分称量不可能太准确。
农残分析中一般都是不扣水分的。
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2010/12/17 22:07:22 Last edit by xky0230699
冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/12/17 10:59:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：微量称重时的误差对结果的影响？
要是称量对照品对结果影响比较大
2：定容后温度的变化对结果的影响？
定容的过程中如果有温度变化，应该放冷后再定容

3：超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别？
没什么区别，但是要是采用前者，应该放冷后在定容
4：流动相溶解样品有什么好处和坏处？
流动相溶解一般色谱峰型较好
5：样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点？
后者应比较好
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2010/12/17 11:05:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：微量称重时的误差对结果的影响？
有影响，误差会传递的，但有个误差范围，在范围内就不会对结果造成较大影响
2：定容后温度的变化对结果的影响？
容量瓶上一般写有定容使用温度，因为液体体积与温度有关
3：超声溶解后定容和定容后超声溶解有什么区别？
超声溶解前，物质与溶液是以两相存在的，或是两种密度存在，若不先溶解混匀就定容，那么溶解后体积会有变化，这样的定容是不准确的
4：流动相溶解样品有什么好处和坏处？
好处在于进样时能避免形成溶剂效应，坏处，有时候样品在流动相里溶解性不很好
5：样品烘干后称量进样和样品扣水分那个更好点？
烘干后称量好，因为你也不知道吸湿的样品中有多大比例是带有结晶水的。
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