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主题：【讨论】香脆零食中致癌物"丙烯酰胺"如何检测（4楼开始多种方法分享，谢谢提供方法！）

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发表于：2010/12/15 15:47:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0101看新闻：薯片没少吃，饼干天天见，不知含量高与低啊，想请问有哪位做这些，怎么测的，一般来说食品中含有吗？含量又多少？

新闻原文：
香港消费者委员会15日公布的一项测试结果显示，香港市面多款香脆零食被验出含可致癌物“丙烯酰胺”。

消委会早前连同香港食物安全中心测试了市面90个香脆零食样本，当中包括薯片、饼干和谷类早餐等。结果发现，这些样本普遍含可致癌物质“丙烯酰胺”，其中“珍珍”烧烤味薯片的含量高达每公斤3000微克；“明辉”印尼虾片是唯一没被验出“丙烯酰胺”的样本。

消委会表示，一般含丰富碳水化合物和低蛋白质的植物性食物被高温加热时会产生“丙烯酰胺”。虽然未有研究证实吸入多少分量的“丙烯酰胺”会对人体健康构成影响，但消委会呼吁食品制造商改善生产方式，以降低食物中这类致癌物的含量。

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2010/12/15 16:42:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光吃了，没想过还要去检测这个

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2010/12/16 15:13:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。

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2010/12/16 15:22:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中丙烯酰胺形成

　　丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。

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2010/12/16 15:23:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

控制与预防
　　由于煎炸食品是我国居民主要的食物，为减少丙烯酰胺对健康的危害，我国应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究减少加工食品中丙烯酰胺形成的可能方法。对于广大消费者，专家建议：
　　1、尽量避免过度烹饪食品（如温度过高或加热时间太长），但应保证做熟，以确保杀灭食品中的微生物，避免导致食源性疾病。
　　2、提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。
　　3、建议食品生产加工企业，改进食品加工工艺和条件，研究减少食品中丙烯酰胺的可能途径，探讨优化我国工业生产、家庭食品制作中食品配料、加工烹饪条件，探索降低乃至可能消除食品中丙烯酰胺的方法。

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2010/12/16 15:29:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中国卫生检验杂志2004年12月第14卷第6期Chinese Joumal of Health t,nMmtorv Technolocv2004 691【研究报告】〔文章编号〕1004-8685(2004)06-691-03

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酸胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酞胺的高效液相色谱测定方法，用于实际样品测定。

〔方法〕用水提取食品中丙烯酞胺，采用固相萃取小柱对样品液进行纯化，以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为lOng/g，回收率在80.0%一115.0%之间，精密度为5.34%(低浓度),3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。

〔结论〕该方法测定食品中丙烯酞胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点，可以用于食品中丙烯酞胺测定的推广应用。

该帖子作者被版主 lin010309加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢提供方法

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2010/12/16 16:24:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件：

GB T 5009.204-2005 食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法.pdf

该帖子作者被版主 lin010309加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢分享

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2010/12/16 16:28:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用水提取试样中的丙烯酰胺，提取液经石墨化碳黑层析柱净化，净化液中的丙烯酰胺经溴水衍生化后，用同位素标记的内标法，气相色谱-质谱联用仪检测。

附件：

SNT 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法.pdf

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2010/12/16 16:28:34 Last edit by ynsfeed

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2010/12/16 16:46:54 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考：

丙烯酰胺的气相色谱分析

自从2002年四月份瑞典国家食品管理局发表有关丙烯酰胺是一种有毒的和潜在至癌的化学物的报告以来，人们就要问及油炸土豆条中含有多少丙烯酰胺? 这种炸土豆片能安全食用吗？虽然丙烯酰胺对人体的毒理作用仍在研究之中，但是它在食品中，特别是在油炸和烘烤食品中的含量在2002年以来引起很大的研究兴趣。英国的食品标准局与公众利益科学中心（CSPI）和美国的食品与药物管理局（FDA）等都在开始测试食品中的丙烯酰胺。

研究表明，诸如土豆，大米和谷物富含碳水化合物的食品在高温下烹调会形成相对浓度高的丙烯酰胺，这点在油炸食品中确实是真的。生的或水煮的淀粉类食品似乎不会形成可检测量的丙烯酰胺。食品检测到最高浓度的丙烯酰胺是在油炸土豆片和土豆条中，含量在400 ~ 1200 ppb。作为比较，世界卫生组织（WHO）规定在饮用水中其最大浓度仅为0.5 mg/l（0.5 ppb）。

美国FDA发表了一个用LC/MS/MS分析食品中丙烯酰胺方法的草案稿。该分析过程要求一根C18反相色谱柱和高度含水的流动相（0.5%醋酸，0.5%甲醇）。因为许多样品基体会十分复杂，在进色谱柱分析前，先要用固相萃取去除干扰物。使用正离子电喷雾作为质谱的接口，用13C同位素标记的内标物相比较来定量。该法仅对有限数目的基体，诸如：炸土豆片、油炸土豆条等食品进行了方法认证。一些公有和私有的研究机构正在对其他食品在进行LC/MS/MS的认证。

气相色谱法（GC）已经应用在各种工业和环境方面定量分析丙烯酰胺。随着对丙烯酰胺分析兴趣的增加，我们研究了使用GC来筛选食品中的丙烯酰胺的可行性。GC是一种低成本来检测半挥发化合物有效的途径，并是许多食品研究室广泛使用的分析工具。在本文中，我们介绍GC来分析丙烯酰胺和讨论用固相萃取对样品进行预处理。

实验部分

任何PerkinElmer的毛细柱气相色谱仪（Clarus 500，AutoSystem XL， AutoSystem等）均能使用。对丙烯酰胺的标样和食物样品的分析均使用如下条件：

色谱柱： Elite – Wax ETR；15m，0.53m.m. I.D., 0.50mm膜厚

进样量： 1.0ml，维持0.5min.

内襯管： 2m.m. 不分流，填充玻璃毛

进样口温度：260°C

载气：氦气，恒压操作

线速：在100°C时为62cm/sec

柱箱温度：100°C（维持0.5min.），以15°C/min程序升温到200°C

检测器： FID，在260°C

样品制备过程

分析炸土豆片采用如下的过程：

1. 分析天平称取1g碾碎的炸土豆片

2. 将土豆片碎样与10ml的0.1%甲酸溶液混合，并振摇20min钟

3. 冷冻提取，使上层油相较易移走

4. 清液层通过0.45mm尼龙微孔滤膜，澄清储存和备用

5. 活化CarboPrep^TM 200 SPE管子，规格：500mg/6ml

a. 2ml丙酮 b. 2ml 0.1%甲醇

6. 将经过过滤的土豆片萃取2ml注入SPE管。仅靠重力让样品液体流过管子

7. 洗涤SPE管子：

a. 0.5 ~1.0 ml 水, 快速流过管子 b. 使用真空抽达1分钟，以干燥管子中过量水份

8. 用2 ml丙酮仅靠重力洗提管子，洗脱液准备来进行GC-FID分析。

结果

进样1ml浓度为25mg/ml（25ppm）的丙烯酰胺标样的色谱图如图1所示。图2为标样浓度范围从20~5000ppb的线性关系图。样品制备方法是参照美国FDA 2002年6月20日起草的“食品中丙烯酰胺的检测和定量方法”进行的。

结论

气相色谱法提供了一个低成本而快速筛选食品，例如炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。Elite – Wax ETR毛细柱显示出对分析复杂基体，象食品类中的丙烯酰胺有出色的选择性。溶液中的检测限可达0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制备管提供了既可用真空负压或重力来快速净化样品的洗提性质。色谱级的填充料证明了有重现性的回收率。这种强吸附剂选择范围宽，吸附容量大，即便对于反相C18吸附剂通常没有很好保留的被分析物也能应用。若要增加分析灵敏度，可将提取的丙烯酰胺溴化处理后，用电子捕获检测器（ECD）来定量。

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