主题:【求助】如何选择展开剂?

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冷冷的冰雨
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考虑石油醚丙酮吧,呵呵
觉得氯仿丙酮可能差不多 不过重点在摸索

但是氯仿的毒性比丙酮大
冷冷的冰雨
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原文由 jefful(jefful) 发表:
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楼主0:10是什么个比例法

就是纯氯仿和纯乙酸乙酯

薄层色谱采用单一展开剂的较少,很难达到分离要求,最好是使用混合展开剂
nbwqj
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说明选得溶剂还是不太好,调整一下比例会更好些吧
It`s me
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你就用乙酸乙酯连续展开10次到20次,看看能分开不,如果能分开就可以用。

什么意思?展完吹干再展?有什么意义啊?

模拟柱层析

闻所未闻啊,详细说说?
另外开个贴吧,谢谢啦

不是吧,难道我这个方法不可行?我选择洗脱剂都是按这个方法的。
香奈儿
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你就用乙酸乙酯连续展开10次到20次,看看能分开不,如果能分开就可以用。

什么意思?展完吹干再展?有什么意义啊?

模拟柱层析

闻所未闻啊,详细说说?
另外开个贴吧,谢谢啦

不是吧,难道我这个方法不可行?我选择洗脱剂都是按这个方法的。

每个人的经验不全一样,呵呵!
hrcren
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楼主用氯仿:甲醇从9:1到0:10都跑过,怎么就没有一个合适的呢?
感觉如果用乙酸乙酯和环己烷可能是极性弱了一点,但是用甲醇极性应该足够了呀,只需要在中间调到一个合适的比例,应该是跑到合适的高度的,至于合适的高度一般最好是在薄板中间偏上或偏下一点,太上或太下都不好,至于分不分得开,那得看你的样品中各种物质的极性差异大小了,跟展开剂比例的关系不是特别大。

看楼主的图,用乙酸乙酯跑的结果,基本上都还在原点没怎么动,可见其样品极性较高,乙酸乙酯带不动,楼主应该调高展开剂的极性试试。

上面只是我个人的经验和判断,不足之处请高手指正。
香奈儿
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附张溶剂极性表功LZ参考下吧:
化合物名称 极性 粘度 沸点 吸收波长
i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -
n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210
Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210
Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210
Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210
Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -
Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215
Cyclopentane(环戊烷)  0.2 0.47 49 210
n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200
Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220
Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273
Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231
i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220
Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285
p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290
Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -
o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295
Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220
Benzene(苯) 3 0.65 80 280
Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220
Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228
n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254
n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210
Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220
Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30  0.45 77 260
i-propanol(异丙醇)  4.3 2.37 82 210
Chloroform(氯仿)  4.4 0.57 61 245
Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)  4.5 0.43 80 330
Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)    4.8 1.54 102 220
Pyridine(吡啶)  5.3 0.97 115 305
Acetone(丙酮)  5.4 0.32 57 330
Nitromethane(硝基甲烷)  6 0.67 101 330
Acetic acid(乙酸)  6.2 1.28 118 230
Acetonitrile(乙腈)  6.2 0.37 82 210
Aniline(苯胺)  6.3 4.4 184 -
Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺)  6.4 0.92 153 270
Methanol(甲醇)  6.6 0.6 65 210
Ethylene glycol(乙二醇 )  6.9 19.9 197 210
Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)  7.2 2.24 189 268
Water(水) 10.2 1 100 268

jefful
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谢各位的建议。这是我用乙酸乙酯作为展开剂时的结果,我以有颜色条带最远处为溶质跑的距离计算Rf值,结果为0.24,但是从图上可以看出,绝大部分物质还在点样处,这样能选为洗脱剂吗?

看你这个图,倒是可以用过初始洗脱剂啊
不过成点性不是很好,呵呵

如果我在过硅胶柱的时候用乙酸乙酯作为初始的洗脱剂,然后用氯仿:甲醇系统梯度洗脱的话,那用来溶解硅胶和样品的溶剂应选择乙酸乙酯还是氯仿呢?
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谢各位的建议。这是我用乙酸乙酯作为展开剂时的结果,我以有颜色条带最远处为溶质跑的距离计算Rf值,结果为0.24,但是从图上可以看出,绝大部分物质还在点样处,这样能选为洗脱剂吗?

看你这个图,倒是可以用过初始洗脱剂啊
不过成点性不是很好,呵呵

如果我在过硅胶柱的时候用乙酸乙酯作为初始的洗脱剂,然后用氯仿:甲醇系统梯度洗脱的话,那用来溶解硅胶和样品的溶剂应选择乙酸乙酯还是氯仿呢?

干法上样的话建议用氯仿,因为氯仿沸点比乙酸乙酯低,旋蒸速度快;
湿法上样的话建议乙酸乙酯因为乙酸乙酯比重比氯仿小,不容易将硅胶柱的硅胶冲起来;
jefful
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我的上样量为1g,硅胶量50g。那么洗脱剂的量用150ml,每30ml收集一馏分。求助各位高手,这样的量合适吗?第一次做这样的实验,总是畏首畏尾的,望各位指点。
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