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液相色谱（LC）
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主题：【求助】中药饮片三七的含量测定

浏览0 回复8 电梯直达
zhuque
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发表于：2010/12/27 11:27:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间（分钟）      流动相A(％)      流动相B(％)
0～12              19              81
12～60            19→36          81→64
对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1m1含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。
供试晶溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1 (C42H72014)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)和三七皂苷R1 (C47H80018)三者的总量不得少于5.0％
 

做出来的图飘的厉害，请问各位对色谱仪有什么具体的要求吗？单泵能做吗？请教具体的做法！
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wangshirf
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2010/12/27 12:36:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个 你碰到的问题 我也碰到过，
含量测定 测定皂苷类 用梯度 一般都是飘

不是等度！

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1818
xyhdcm2002
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2010/12/27 12:53:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常啊,梯度洗脱时,基线本来就很漂
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/12/27 14:13:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上一个图谱，看漂移的程度。单泵是不能用来做梯度的
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/12/27 14:18:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度一般会出现漂移现象
要是漂移严重就多平衡一会试试
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/12/27 14:19:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个单泵应该是做不了的，除非你有等度的流动相
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/12/27 15:16:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度飘的话也正常，只要重复性好的话，影响不大的！
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zhuque
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2010/12/27 22:25:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前在论坛里看见有人发过一个测三七的帖子，看到了他的传的图，基本上跟他上的图差不多。我也不太懂第一次做这类的。觉得简单做出来不是很好。
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zhuque
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2010/12/27 22:27:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。赞一个
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