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主题：【求助】检测甘氨酸含量？原理是什么呢？

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qincai52

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发表于：2011/01/13 09:57:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标检测甘氨酸含量的原理是什么

国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~
氮基乙酸含量的测定
检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯
酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

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2011/1/13 13:02:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010版中国药典修订增订内容

　　甘氨酸

　　Gan’ansuan

　　Glycine

　　书页号：2005年版二部－70

　　[修订]

　　【性状】本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。

　　本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

　　【含量测定】取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.507mg的C2H5NO2。

　　[增订]

　　【鉴别】（1）取本品与甘氨酸对照品适量，分别用水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

　　【检查】其他氨基酸取本品，用水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用水稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照溶液。另取甘氨酸与丙氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，用水溶解并稀释成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，精密吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨水(7：3)为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点显色，立即检视。对照溶液应显一个明显斑点，混合对照品溶液应显两个清晰分离的斑点，供试品溶液除主斑点外所显杂质斑点个数不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。

该帖子作者被版主 ynsfeed加 1积分， 2经验，加分理由：应助。

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qincai52

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2011/1/15 14:14:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然是利用甘氨酸在冰乙酸中的相对碱度来滴定，那么，如果检测甘氨酸和氯化铵的混合物，就要消耗更多量的高氯酸标液吧，检测出的甘氨酸含量应该比实际值要高，应该是这么个理吧？
我实际检测两者的混合物，甘氨酸的含量比实际的高~~

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qingqingcao

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2011/1/16 17:53:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所以滴定方法有其局限性的。一般生产的甘氨酸应该不会含有大量的其他杂质。所以在计算公式中有使用其分子量的。（每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.507mg的C2H5NO2。）

如果混有其他混合物，假如说是NH4Cl，那么它的分子量＜＜氨基酸，所以，其含量确实显示会更高些。所以就需要加工下了。先用LOSS ON DRYING方法把NH4Cl去除，然后在测试甘氨酸。甘氨酸可以在105℃烘箱烘的。
我记得好像甘氨酸药典要求在99.0%-101.0%干计。

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2011/1/16 18:14:47 Last edit by qingqingcao

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2011/1/19 11:23:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
所以滴定方法有其局限性的。一般生产的甘氨酸应该不会含有大量的其他杂质。所以在计算公式中有使用其分子量的。（每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.507mg的C2H5NO2。）

如果混有其他混合物，假如说是NH4Cl，那么它的分子量＜＜氨基酸，所以，其含量确实显示会更高些。所以就需要加工下了。先用LOSS ON DRYING方法把NH4Cl去除，然后在测试甘氨酸。甘氨酸可以在105℃烘箱烘的。
我记得好像甘氨酸药典要求在99.0%-101.0%干计。

氯化铵的升华的温度是340，这个温度，甘氨酸就已经熔掉了
你做过这个，就一定比我懂的多了，呵呵，多请教你几个问题哈~~
1.你有没有用过液相色谱测甘氨酸的含量啊，需要用到什么类型的色谱柱，以及检测方法是什么啊，盼望赐教。
2.滴定含量的时候，那个蓝绿色不好判断，我觉得这个范围太大了，还有别的指示终点的吗？

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