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主题：【求助】5975C气质检测中邻苯二甲酸酯类污染问题

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星星
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发表于：2011/01/18 15:17:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版友，在下还是气质新手。目前遇到一个问题，感觉挺头疼
仪器：安捷伦7890A-5975C
问题：出现邻苯二甲酸酯类污染，
意图解决的步骤：
1、更换隔垫--》依旧
2、更换衬管--》依旧
3、柱子老化--》依旧
4、清洗分流平板，清洗进样口、切进样口柱子，更换石墨垫--》依旧
5、更换进样针、更换清洗瓶溶剂（正己烷）及那个Y型塑料导块--》依旧
现在我打一针0.5mg/L DBP标液，出来两峰（见谅，单位系统屏蔽上传附件功能，不然传个图就省事多了）

DBP峰RT时间：11.7min，丰度约为45000
污染峰RT时间：19.6min，丰度约为12000，特征149离子明显，分子离子280左右

污染峰保留时间、相对丰度（多次测定）均较为稳定，我想肯定是哪里出来的污染源未能排除

色谱条件：初温90，维持1min，15°/min升至200，维持2min，再15°/min到235，维持8min，再5°/min到250，维持2min，在20°/min到300
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lotus_sum
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2011/1/18 15:21:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独的溶剂呢？
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yzguo
yzguo
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2011/1/18 15:47:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定邻苯二甲酸酯类样品，很容易被污染。
1.做一个试剂空白实验，以排除试剂污染。
2.所使用的玻璃器皿在200℃，烘烤5小时以上。
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symmacros
jimzhu
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2011/1/18 18:45:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯很容易被污染，也难消除。也要避免使用任何塑料制品的容器。
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原天
jianquan69
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2011/1/18 22:33:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DEHP残留难排除。不过0。2PPM左右，影响不大。把曲线做好，做空白，或者提高检测电压，能有效减小影响。
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马克思的战友
qq469023950
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2011/1/18 22:56:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换一根色谱柱试试，如果问题依旧，污染可能在MSD这边。
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symmacros
jimzhu
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2011/1/18 23:02:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STZchem(qq469023950) 发表:
建议更换一根色谱柱试试，如果问题依旧，污染可能在MSD这边。


但楼主讲：“污染峰保留时间、相对丰度（多次测定）均较为稳定”。
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星星
dadakgkg
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2011/1/19 8:11:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STZchem(qq469023950) 发表:
建议更换一根色谱柱试试，如果问题依旧，污染可能在MSD这边。


走空针结果是基线very good，这也是我没有截MS端柱子的原因。所以柱子、MSD应该没问题
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千层峰
jxyan
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2011/1/19 9:06:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序过于复杂，我这里，气温100，保持5min，
再以20度/min速率升至280，再保持几分钟，就全部出来了。
请问进样后洗针几次？？进样前用样品润洗几次？？把针洗干净，
手动进样试试看。
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星星
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2011/1/19 9:17:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jxyan(jxyan) 发表:
升温程序过于复杂，我这里，气温100，保持5min，
再以20度/min速率升至280，再保持几分钟，就全部出来了。
请问进样后洗针几次？？进样前用样品润洗几次？？把针洗干净，
手动进样试试看。


升温程序是依据标准的方法来的
针的问题不太可能，因为我进样针都更换过
当然也尝试过设置清洗次数，全部设置最大15次，甚至拔下来清洗再测试

现在我怀疑是否由于之前进过高含量PAEs针，导致进样针大量残留干扰PAEs，然后清洗中溶于清洗瓶或者是样品瓶中了
这样清洗瓶及样品瓶都可能有，所以不管是换针换隔垫等都不能解决问题。
假如干扰PAEs就存在溶剂或样品中，就可能导致一直出峰而且出峰稳定。
我回头把这些小瓶子全更换掉再试试
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2011/1/19 9:17:57 Last edit by dadakgkg
summer28
summer28
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2011/1/19 10:17:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我也遇到过，有可能是色谱柱那端的柱头污染了。建议你把进样口端的柱子拆下来，剪去大概15CM。问题就可以解决。
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