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液相色谱（LC）

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主题：【求助】做梯度遇到的问题

浏览0 回复39 电梯直达

caoyin9512

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发表于：2011/01/19 14:12:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2011/1/19 14:14:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主把你的色谱条件说明一下，是第一次做这个，还是以前做过没有问题，现在有问题了？

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caoyin9512

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2011/1/19 14:16:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面是我们在做梯度时遇到的问题,在40min左右有一个鼓包
梯度是A:水:乙腈=6:4,B:乙腈
时间 A B
0 100 0
20 100 0
60 10 90
62 100 0
70 100 0

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caoyin9512

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2011/1/19 14:17:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是第一次做这个,会与乙腈与水的比例有关吗?没有在线脱气的话会出现这样的问题吗?

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caoyin9512

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2011/1/19 14:51:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高手们?希望得到你们的指点!

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〓猪哥哥〓

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2011/1/19 20:44:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caoyin9512(caoyin9512) 发表:
是第一次做这个,会与乙腈与水的比例有关吗?没有在线脱气的话会出现这样的问题吗?

梯度变化太快会出现这样的问题

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〓猪哥哥〓

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2011/1/19 20:45:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主不进样品，进一针空白看看基线漂移情况。如果基线较差，先需调整梯度表，再走样品细化调节条件。

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tyys98

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2011/1/19 22:01:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图和你的梯度表来看，你的结果属于正常，26分钟的峰是要分析的东西，峰形很好，周围没有干扰成分，不影响定量分析。后边40分前后的宽峰应该是流动相中的杂质（此时梯度成分已经含有70%乙腈了），如果不影响分析暂时可以不去管它。如果你觉得不好看，可以尝试使用纯度更高的水、乙腈等，但是一般来说意义和必要性并不大。

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