主题:【求助】求教 基线漂移 的问题

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arthurjing
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1.仪器型号:QP-20102.期待何种解决方案:期望前辈们给我解释下,为什么酸性下分离效果不好,基线偏高?以及解决的办法。
第四个图  基线是不是由于柱温较高引起的,有办法改进吗?(图和说明都在附件里面)



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symmacros
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pH5-6,用二氯甲烷提取后,酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包,后段升温快有一定影响,也可以考虑用一个5度/min升温,不用8度,可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰,不过很少。请问这个包的质谱有什么离子?
sophaloki
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你看一下那个包的质谱情况,我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰,我看质谱离子是35,后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl,还好只是少量的HCl,后来走基线多跑了几次,都没有出现之前的那个包峰。
arthurjing
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
pH5-6,用二氯甲烷提取后,酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包,后段升温快有一定影响,也可以考虑用一个5度/min升温,不用8度,可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰,不过很少。请问这个包的质谱有什么离子?

是用二氯甲烷提取浓缩后,用PH试纸测溶剂PH,显示是 5-6哦。
我过两天先老化柱子看看!
具体什么离子我下周看了再反馈给你,谢谢了!
arthurjing
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原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
你看一下那个包的质谱情况,我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰,我看质谱离子是35,后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl,还好只是少量的HCl,后来走基线多跑了几次,都没有出现之前的那个包峰。

我的应该不是你这种情况哦,我在酸性 和碱性条件下都提取了,都出现那样的包峰。谢谢啦!
arthurjing
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原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
你看一下那个包的质谱情况,我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰,我看质谱离子是35,后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl,还好只是少量的HCl,后来走基线多跑了几次,都没有出现之前的那个包峰。


我在正常情况下提取的话(没有调酸碱),没有包峰哦! 不过我还是打算先走下基线吧
small-stone
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
pH5-6,用二氯甲烷提取后,酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包,后段升温快有一定影响,也可以考虑用一个5度/min升温,不用8度,可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰,不过很少。请问这个包的质谱有什么离子?


类似的谱图,包里是312和207  您觉得是什么原因呢?
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