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主题：【求助】求教 基线漂移 的问题

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arthurjing
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发表于：2011/03/02 09:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器型号：QP-20102.期待何种解决方案：期望前辈们给我解释下，为什么酸性下分离效果不好，基线偏高？以及解决的办法。
第四个图  基线是不是由于柱温较高引起的，有办法改进吗？（图和说明都在附件里面）
附件：
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2011/3/2 9:59:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH5-6，用二氯甲烷提取后，酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包，后段升温快有一定影响，也可以考虑用一个5度/min升温，不用8度，可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰，不过很少。请问这个包的质谱有什么离子？
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2011/3/2 12:27:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看一下那个包的质谱情况，我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰，我看质谱离子是35，后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl，还好只是少量的HCl，后来走基线多跑了几次，都没有出现之前的那个包峰。
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2011/3/3 16:27:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
pH5-6，用二氯甲烷提取后，酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包，后段升温快有一定影响，也可以考虑用一个5度/min升温，不用8度，可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰，不过很少。请问这个包的质谱有什么离子？

是用二氯甲烷提取浓缩后，用PH试纸测溶剂PH，显示是 5-6哦。
我过两天先老化柱子看看！
具体什么离子我下周看了再反馈给你，谢谢了！
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2011/3/3 16:29:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
你看一下那个包的质谱情况，我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰，我看质谱离子是35，后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl，还好只是少量的HCl，后来走基线多跑了几次，都没有出现之前的那个包峰。

我的应该不是你这种情况哦，我在酸性 和碱性条件下都提取了，都出现那样的包峰。谢谢啦！
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2011/3/3 16:32:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
你看一下那个包的质谱情况，我有次做一个样品就出现了一个较宽的包峰，我看质谱离子是35，后来想是不小心混入了一种能和我的样品反应生成HCl，还好只是少量的HCl，后来走基线多跑了几次，都没有出现之前的那个包峰。


我在正常情况下提取的话（没有调酸碱），没有包峰哦！ 不过我还是打算先走下基线吧
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small-stone
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2011/3/15 23:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
pH5-6，用二氯甲烷提取后，酸碱性不会对GCMS有影响。基线有大包，后段升温快有一定影响，也可以考虑用一个5度/min升温，不用8度，可以老化柱子看看基线是否也有包来判断。很个别情况下某些物质或基质的色谱特性表现为很宽的包峰，不过很少。请问这个包的质谱有什么离子？


类似的谱图,包里是312和207  您觉得是什么原因呢?
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