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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】影响石墨管寿命的因素

浏览0 回复39 电梯直达

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huangza

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2011/3/3 10:23:13 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的影响，尤其是用强氧化性的高氯酸、浓硝酸消化的样品；
石墨管未调整好位置，还有在测定一个样品之前最好要清洗石墨管；
石墨管的质量优劣也是一个主要的因素！

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qiuxingwei

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2011/3/3 11:48:08 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对你所用的基体，及时清洗石墨锥，能够延长寿命，曾经碰到在石墨锥上堆积了很多盐分，没有清洗，石墨管没有用几次就坏了

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陆欢宁

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2011/3/3 15:40:34 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

影响石墨管寿命的因素主要有：消解样品中酸的浓度，酸的浓度过高将会大大降低石墨管的寿命，还有如果在消解过程中加入高氯酸，高氯酸残留也会降低石墨的寿命

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ja19840616

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2011/3/4 9:00:41 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

涂层的？商品的还是自己涂得？
涂层的本来就不是很抗用若操作条件优化的不是很好断了也很正常

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秋月芙蓉

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2011/3/4 11:37:20 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ja19840616(ja19840616) 发表:
涂层的？商品的还是自己涂得？
涂层的本来就不是很抗用若操作条件优化的不是很好断了也很正常

当然是商品化的涂层石墨管

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夕阳

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2011/3/4 12:32:33 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本版内关于此类问题有许多帖子了，请楼主找找看。

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warmfield

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2011/3/4 22:30:15 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfeng_123k(wangfeng_123k) 发表:
石墨管用不了多少次就烧断了，大概有以下几种可能：

1．样品可能高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。例如用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。

2．石墨炉温度不准。
a.原因是你未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。
b.温度传感器位置不准。需用专用工具调整。

3．氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检查两路气流量，可设定低温程序如150度，设定内部气流量为1升/分，断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为1.5升/分。

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warmfield

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2011/3/4 22:35:38 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度传感器滤光片的清洗十分重要，之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次，后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法：20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水，仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片，这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后，一定要把它仔细清洗一遍

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秋月芙蓉

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2011/3/5 8:45:47 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 warmfield(warmfield) 发表:
温度传感器滤光片的清洗十分重要，之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次，后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法：20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水，仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片，这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后，一定要把它仔细清洗一遍

我们一般用无水乙醇清洗

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zwyu

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2011/3/5 11:35:50 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要配这么复杂的清洗液？一般都用酒精的。你的清洗液清洗能力很强的，不知道这个是否针对某一家特定的仪器？

原文由 warmfield(warmfield) 发表:
温度传感器滤光片的清洗十分重要，之前我做的涂层的石墨管最多一次用了700多次，后来从一文献找到清洗方法后可以用到1600多次呢。配制清洗液方法：20ml丙酮、20ml氨水和100ml去离子水，仔细用棉签擦洗温度传感器滤光片，这样可以除去一些难清除的碳化物。尤其是损坏一只石墨管后，一定要把它仔细清洗一遍

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