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主题：【求助】帮忙看看我的质谱图

浏览0 回复9 电梯直达
hulihutu007
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发表于：2011/03/03 09:22:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用顶空进样，用的是gerestl的进样器，最近发现进样后，基线有很多碎片，图在下面。我用的scan加sim，用的40~300，sim是62，结果40~300的峰到处都是，我怀疑是顶空的问题，是有水进去柱子里了吗？还是离子源脏了。gerestl的顶空进样和ctc一样的，用 的是气密针。
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2011/3/3 9:48:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以调谐看看是不是水，顺便看看EM值。
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hulihutu007
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2011/3/3 10:04:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐出来，水分含量在1.5%，em电压1250左右。
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akun323
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2011/3/3 11:09:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进水的可能性非常大，或者样品性质与色谱柱不匹配。建议减少进样量或增大分流比，老化一下色谱柱。
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hulihutu007
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2011/3/3 11:57:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用的是2.5ml顶空进样，不分流，有一点很奇怪，如果进样口温度低，则出峰很小，峰面积才几千，如果温度升高，峰面积会达到十几万。
用的db-wax测氨基甲酸乙酯。
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symmacros
jimzhu
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2011/3/3 13:03:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hulihutu007(hulihutu007) 发表:
我采用的是2.5ml顶空进样，不分流，有一点很奇怪，如果进样口温度低，则出峰很小，峰面积才几千，如果温度升高，峰面积会达到十几万。
用的db-wax测氨基甲酸乙酯。


MA的沸点高一点，进样口可能需要较高温度。
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2011/3/3 13:12:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用多少ml的顶空密封进样针？顶空温度多少？样品占顶空瓶的体积是多少？

用顶空测氨基甲酸乙酯不是太合适。
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hulihutu007
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2011/3/3 15:31:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多资料都是用spme来测的，所以觉得用静态顶空也许可以测，因为待测样品含量为100~400ppb，可是总是在定量的时候出问题，标准取消不呈线性。我用的是2.5ml的针，顶空温度70°，样品5ml。
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gymts
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2011/3/3 16:19:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有标准吗
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symmacros
jimzhu
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2011/3/3 16:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hulihutu007(hulihutu007) 发表:
很多资料都是用spme来测的，所以觉得用静态顶空也许可以测，因为待测样品含量为100~400ppb，可是总是在定量的时候出问题，标准取消不呈线性。我用的是2.5ml的针，顶空温度70°，样品5ml。


SPME肯定无问题，灵敏度远比静态顶空高许多。你这样的含量比较难。请问是20ml顶空瓶吗？5ml可能有点多。
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