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主题：【求助】各位帮帮想想，下一步我该采取那些措施？

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zlzlp2009
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发表于：2011/03/09 21:39:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是我的标样咖啡酸和阿魏酸的峰，保留时间分别为5.156及11.658。



上图包括两小图，此大图中的上图是样品加上标样的图，下图是样品的图。两图比较可知，样品中在5.179处，有个5.210的小峰对应咖啡酸，故可算出含量，不用担心；可对于阿魏酸，在保留时间为11.675处，一前一后都有峰，且样品在与标品对应的11.680处，峰偏离基线，没有明显的峰型，工作站自动计算的面积虽有，可是也不准。故此为了解决此类问题，达到很好的分离效果，讲阿魏酸分离出来，我尝试着改变柱温，流速，流动相的比例，都没有很好的效果。


我的分离条件：
时间（min)  甲醇    乙酸缓冲液（0.2M PH=5.4）
0                      12          88
8                      12          88
9                        24        76
15                      24        76
16                      12        88
各位，如果你们碰到这种情况，你们会怎么办，能支个招不，恳求您的建议与指导！
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2011/3/9 23:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿魏酸不够稳定，标准品样品放置时间不能过久，否则会发生转化，建议换根色谱柱试试
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zlzlp2009
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2011/3/10 8:51:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿帕(gabriellaalex) 发表:
阿魏酸不够稳定，标准品样品放置时间不能过久，否则会发生转化，建议换根色谱柱试试

对的，你说的对，阿魏酸很不稳定，所以我做的时候阿魏酸标样都是临时配且避光，就是为了避免此问题。而在标样峰及样品峰中，阿魏酸的保留时间还不错，就是前后面有峰，面积不是很好估计！柱子由于条件的问题，我没办法尝试，有点郁闷！可不可以其他方法呢？象换流动相PH值，样品实现富集等呢？
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